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原文传递一种用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法

专利名称：	一种用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法
摘要：	本发明提供一种用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法，所述中药组合物的主要成分包括桑皮苷A、栀子苷、苦杏仁苷、表小檗碱、小檗碱、迷迭香酸、黄芩苷和汉黄芩苷。本发明采用双波长超高效液相检测方法，按照下述高效液相色谱条件进行检测：色谱柱：Waters ACQUITYUPLC CSH Phenyl‑Hexyl；DAD检测器，检测波长210‑212nm，328‑332nm；流动相A：10‑15mM磷酸二氢钾水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱。本发明提供的检测方法，能够实现上述8种组分的有效分离，且本发明提供的方法经专属性、灵敏度等方法学研究及验证，发现本发明的方法灵敏、准确、重现性较好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	神威药业集团有限公司
发明人：	李清;侯金才;许华容;毕开顺;刘然;张倩;尹艺迪;杨晓阳;赵淑欣;秦玉霞
专利状态：	有效
申请日期：	2019-10-10T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910959001.1
公开号：	CN110632208A
代理机构：	石家庄国为知识产权事务所
代理人：	李坤
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	051430 河北省石家庄市栾城区石栾大街168号
主权项：	1.一种用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法，所述中药组合物的主要成分包括桑皮苷A、栀子苷、苦杏仁苷、表小檗碱、小檗碱、迷迭香酸、黄芩苷和汉黄芩苷，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤： (1)供试品溶液和对照品溶液的配制：将中药组合物的原料经提取后制得供试品溶液；取桑皮苷A、栀子苷、苦杏仁苷、表小檗碱、小檗碱、迷迭香酸、黄芩苷和汉黄芩苷对照品混合，用溶剂配制成对照品溶液； (2)采用双波长检测方法，按照下述超高效液相色谱条件对所述供试品溶液和对照品溶液进行检测，色谱条件为：色谱柱：Waters ACQUITY UPLC CSH Phenyl-Hexyl； DAD检测器，检测波长210-212nm，328-332nm；流动相A：10-15mM磷酸二氢钾水溶液，流动相B为乙腈；洗脱方式为梯度洗脱。 2.如权利要求1所述的用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的洗脱程序如下： 0-3min，94％流动相A，6％流动相B； 3-7min，94％→92％流动相A，6％→8％流动相B； 7-12min，92％流动相A，8％流动相B； 12-14min，92％→90％流动相A，8％→10％流动相B； 14-15min，90％→87％流动相A，10％→13％流动相B； 15-17min，87％→86％流动相A，13％→14％流动相B； 17-30min，86％流动相A，14％流动相B； 30-31min，86％→83％流动相A，14％→17％流动相B； 31-33min，83％→80％流动相A，17％→20％流动相B； 33-37min，80％流动相A，20％流动相B； 37-39min，80％→78％流动相A，20％→22％流动相B； 39-45min，78％流动相A，22％流动相B； 45-50min，78→77％流动相A，22％→23％流动相B； 50-55min，77％→65％流动相A，23％→35％流动相B； 55-57min，65％→60％流动相A，35％→40％流动相B； 57-60min，60％→55％流动相A，40％→45％流动相B； 60-64min，55％→50％流动相A，45％→50％流动相B； 64-65min，50％→40％流动相A，50％→60％流动相B； 65-75min，40％流动相A，60％流动相B。 3.如权利要求1或2所述的用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾水溶液的pH为3.2，流速为0.28-0.32mL/min，柱温为23-27℃，进样体积为1μL。 4.如权利要求3所述的用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法，其特征在于，检测波长为210nm和330nm，流速为0.3mL/min，柱温为25℃。 5.如权利要求1或2所述的用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的规格为150*2.1mm，填料直径为1.7μm。 6.如权利要求1或2所述的用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法，其特征在于，所述用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的原料为桑白皮、半夏、紫苏子、川贝母、苦杏仁、栀子、黄芩、黄连和生姜。 7.如权利要求6所述的用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的配制包括如下步骤：步骤a，将除苦杏仁之外的其他原料加水浸泡25-35min，武火煮沸，文火煎煮20-25min，加入苦杏仁，继续煎煮5-10min，过滤，得一煎液和滤渣；步骤b，向所述滤渣中加水，武火煮沸，文火煎煮15-25min，过滤，得二煎液，合并所述一煎液和二煎液，减压浓缩，得中药组合物煎液；步骤c，精密量取所述中药组合物煎液加入量瓶中，加入无水乙醇稀释，超声，定容，离心，取上清液，过滤，得供试品溶液。 8.如权利要求7所述的用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法，其特征在于，步骤a中，所述水的加入量为所述中药组合物的原料总重量的8-10倍；和/或步骤b中，所述水的加入量为所述中药组合物的原料总重量的6-8倍；和/或步骤c中，将所述中药组合物煎液加入量瓶中用无水乙醇稀释3.8-4.2倍，超声时间为18-22min。 9.如权利要求1所述的用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液中桑皮苷A、苦杏仁苷、栀子苷、表小檗碱、小檗碱、迷迭香酸、黄芩苷和汉黄芩苷的浓度分别为100.0μg·mL-1、500.5μg·mL-1、1097.0μg·mL-1、372.5μg·mL-1、1004.5μg·mL-1、49.0μg·mL-1、625.5μg·mL-1和247.5μg·mL-1。 10.如权利要求1或9所述的用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的浓度为79.41g·L-1。
所属类别：	发明专利