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原文传递一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法

专利名称：	一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法
摘要：	本发明涉及一种特定的止咳祛痰的中药组合物的质量控制方法，所述的中药组合物，已经公开。具体说，本发明是涉及这种止咳祛痰的中药组合物的鉴别方法和含量测定方法的质量控制。本发明申请人系统研究了本品内挥发油的化学成分并进行了含量测定，从而确定了本发明挥发油的质量控制标准，使得本品质量达标方法具体而精准，建立了研究含挥发油的中药组合物及其制剂质量标准的典范。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	苏州玉森新药开发有限公司
发明人：	玄振玉;丁美琳;李亦秀;邵一丹;郭飞龙;张凡;王蓉;郭静
专利状态：	有效
申请日期：	2018-01-02T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201810000661.2
公开号：	CN109991359A
分类号：	G01N30/90(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	215123 江苏省苏州市工业园区星湖街218号生物纳米科技园C30
主权项：	1.一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是对鉴别方法和含量测定方法的质量控制。 2.根据权利要求1所述的一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是采用岩白菜素、枇杷叶、盐酸麻黄碱、橙皮苷、苯甲醛、甲基正壬酮、薄荷脑、柠檬烯为对照品，进行鉴别方法质量控制。 3.根据权利要求2所述的一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是采用岩白菜素为对照品，方法为：取本品1ml，加甲醇20ml，摇匀，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取岩白菜素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇(5:4:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁-1%铁氰化钾（1：1）的混合溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.根据权利要求2所述的一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是采用枇杷叶为对照品，方法为：取本品5ml，加水饱和正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，加氨试液洗涤2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱，以水50ml洗脱，弃去水液，再用稀乙醇洗脱至无色，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材1g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液用同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（8:4:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃ 加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 5.根据权利要求2所述的一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是采用盐酸麻黄碱为对照品，方法为：取本品10ml，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷萃取2次，每次10ml，合并三氯甲烷，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－浓氨试液(20:5: 0.5) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃ 加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。 6.根据权利要求2所述的一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是采用橙皮苷为对照品，方法为：取本品20ml，置水浴上蒸至近干，加硅藻土10g研匀，加乙醇30ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝甲醇溶液，用热风吹干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 7.根据权利要求2所述的一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是采用苯甲醛为对照品，方法为：取本品5ml，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯超声15min，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液；另取苯甲醛对照品，加乙酸乙酯制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；分别精密吸取上述溶液各1μl，注入气相色谱仪，照气相色谱法测定；色谱条件：以交联键合聚乙二醇为固定相的色谱柱（30m320μm，0.25μm）；进样口温度：250℃；检测器温度：270℃；分流进样，分流比：20:1；载气：氮气，流速：1ml/min；程序升温：以50℃保持10min，再以5℃/min的速率升到150℃；供试品溶液在分别与对照品溶液在相同保留时间出峰。 8.根据权利要求2所述的一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是采用苯甲醛、甲基正壬酮、薄荷脑、柠檬烯为对照品，方法为：取苦杏仁、薄荷和鱼腥草的挥发油0.1ml，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯定容、摇匀作为供试品溶液；另取苯甲醛、甲基正壬酮、薄荷脑、柠檬烯对照品，加乙酸乙酯制成每ml含上述对照品各1mg的溶液，作为对照品溶液；分别精密吸取上述溶液各1μl，注入气相色谱仪，照气相色谱法测定；色谱条件：以交联键合聚乙二醇为固定相的色谱柱（30m320μm，0.25μm）；进样口温度：250℃；检测器温度：270℃；分流进样，分流比：20:1；载气：氮气，流速：1ml/min；程序升温：以50℃保持10min，再以5℃/min的速率升到150℃；供试品溶液在分别与对照品溶液在相同保留时间出峰。 9.根据权利要求1所述的一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是采用岩白菜素、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱、苯甲醛为对照品，进行含量测定方法质量控制。 10.根据权利要求9所述的一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是采用岩白菜素为对照品测定矮地茶含量，方法为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（12:88）为流动相；流速1.0ml/min；检测波长为275nm；理论塔板数按岩白菜素峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取岩白菜素对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：精密量取本品1ml，置中性氧化铝柱（100~200目，1g，内径1cm）上，用甲醇洗脱，收集洗脱液约30ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，计算，本品每1ml含矮地茶以岩白菜素计，不得少于1.1mg。 11.根据权利要求9所述的一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是采用盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱为对照品测定麻黄含量，方法为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈：0.1%磷酸（4：96）为流动相，检测波长为207nm；理论板数按盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱对照品，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含盐酸麻黄碱10ug和盐酸麻黄碱3ug的溶液，即得；供试品溶液的制备：精密量取本品1ml，置分液漏斗中，加入氨水5ml，摇匀，再加乙醚萃取5次，每次10ml，合并乙醚液，加入5%盐酸甲醇溶液5ml，摇匀，40℃水浴回收溶剂，残渣加流动相使溶解，并定量转移至25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，计算，本品每1ml含麻黄以盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱计，不得少于0.30mg。 12.根据权利要求9所述的一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是采用苯甲醛为对照品测定苦杏仁、薄荷和鱼腥草中挥发油含量，方法为：色谱条件：以交联键合聚乙二醇为固定相的色谱柱（30m*320μm，0.25μm）；进样口温度：250℃；检测器温度：270℃；分流进样，分流比：20:1；载气：氮气，流速：1ml/min；程序升温：以50℃保持10min，再以5℃/min的速率升到150℃；对照品溶液的制备：取苯甲醛对照品，精密称定，加乙酸乙酯制成每ml含1mg的溶液即得；供试品溶液的制备：精密量取苦杏仁、薄荷和鱼腥草中挥发油0.5ml，置50ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解、定容、摇匀，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，本品每1ml含苯甲醛不得少于90mg。
所属类别：	发明专利