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原文传递一种中药或中药组合物制剂的质量检测方法与鉴别应用

专利名称：	一种中药或中药组合物制剂的质量检测方法与鉴别应用
摘要：	本发明提供了一种中药或中药组合物制剂的质量检测方法与鉴别应用，其中，检测方法包括：将待测中药或中药组合物制剂用溶剂提取后制备成供试品溶液；对供试品溶液进行高效液相色谱测定，以分析中药或中药组合物制剂的质量；其中，以乙腈(A)‑酸水溶液(B)为流动相，采用梯度洗脱，检测波长190‑500nm。本发明的方法，通过各单味药味的缺阴性实验验证，特征峰归属明确，且无阴性干扰，可用于含天然牛黄、牛黄、天然麝香、麝香、黄芩、黄连、栀子、郁金的中药或中药组合物制剂的质量检测，通过特征峰的检验可用于天然麝香、天然牛黄及其中药组合物制剂的真伪鉴别。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京同仁堂股份有限公司
发明人：	彭平;迟玉明;张京彦;刘博譞;常宇;谷彩云
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910338749.X
公开号：	CN110031577A
代理机构：	北京三友知识产权代理有限公司
代理人：	韩蕾;姚亮
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100176 北京市北京经济技术开发区西环南路8号
主权项：	1.一种中药或中药组合物制剂的质量检测方法，该方法包括：将待测中药或中药组合物制剂用溶剂提取后制备成供试品溶液；对供试品溶液进行高效液相色谱测定，以分析中药或中药组合物制剂的质量；其中，以乙腈(A)-酸水溶液(B)为流动相，采用梯度洗脱，检测波长190-500nm。 2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述中药或中药组合物制剂中含有以下至少一种中药成分：天然牛黄、牛黄、天然麝香、麝香、黄芩、黄连、栀子、郁金。 3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述流动相中的酸水溶液为体积浓度0.2％-1％的磷酸水溶液。 4.根据权利要求1所述的方法，其中，进一步，所述检测波长为240nm、262nm、274nm、330nm、360nm、440nm。 5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述高效液相色谱测定过程中，柱温为30～50℃；优选地，采用的色谱柱为Waters CORTECS Shield RP18。 6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述高效液相色谱测定过程中，梯度洗脱程序如下： 0到5min时，流动相A体积比为5±5％； 5到6min时，流动相A体积比由5±5％上升到10±5％； 6到24min时，流动相A体积比为10±5％上升到12±5％； 24到30min时，流动相A体积比由12±5％上升到17±5％； 30到35min时，流动相A体积比由17±5％上升到20±5％； 35到40min时，流动相A体积比由20±5％上升到32±5％； 40到44min时，流动相A体积比由32±5％上升到38±5％； 44到47min时，流动相A体积比由38±5％上升到45±5％； 47到50min时，流动相A体积比由45±5％上升到52±5％； 50到57min时，流动相A体积比由52±5％上升到92±5％； 57到61min时，流动相A体积比为92±5％； 61到62min时，流动相A体积比由92±5％下降到5±5％；优选地，梯度洗脱程序如下： 0到5min时，流动相A体积比为8％； 5到6min时，流动相A体积比由8％上升到13％； 6到24min时，流动相A体积比为13％上升到15％； 24到30min时，流动相A体积比由15％上升到20％； 30到35min时，流动相A体积比由20％上升到23％； 35到40min时，流动相A体积比由23％上升到35％； 40到44min时，流动相A体积比由35％上升到40％； 44到47min时，流动相A体积比由40％上升到48％； 47到50min时，流动相A体积比由48％上升到55％； 50到57min时，流动相A体积比由55％上升到95％； 57到61min时，流动相A体积比为95％； 61到62min时，流动相A体积比由95％下降到8％％。 7.根据权利要求1所述的方法，其中，提取过程中的溶剂为甲醇、乙醇、水、正丁醇、三氯甲烷中任意一种或多种组成的混合溶剂，或上述溶剂与酸水溶液组成的溶剂；所述酸水溶液为甲酸、冰醋酸中的任意一种；优选地，提取过程中的溶剂为体积比50-100:50-0的乙醇:水，或体积比50-100:50-0的甲醇:水。 8.根据权利要求1所述的方法，其中，待测中药或中药组合物制剂的溶剂提取法为超声提取、冷浸提取或回流提取。 9.根据权利要求1所述的方法，该方法是用于检测所述中药或中药组合物制剂中是否含有以下至少一种中药成分：天然牛黄、牛黄、天然麝香、麝香、黄芩、黄连、栀子、郁金；优选地，分析高效液相色谱的图谱中，以盐酸小檗碱色谱峰出峰时间为参照，是否出现以下特征峰，以检测所述中药组合物制剂中是否含有对应的中药成分，各相对保留时间允许有±5％、优选±3％、更优选±2％误差： 1号峰，相对保留时间为0.150；240nm下检测；栀子-京尼平龙胆双糖苷； 2号峰，相对保留时间为0.221；240nm下检测；栀子苷； 3号峰，相对保留时间为0.239；330nm下检测；黄连-酚类； 4号峰，相对保留时间为0.290；330nm下检测；栀子-酚类； 5号峰，相对保留时间为0.418；330nm下检测；黄连-酚类； 6号峰，相对保留时间为0.446；262nm下检测；天然麝香特征峰； 7号峰，相对保留时间为0.468；330nm下检测；黄连-酚类； 8号峰，相对保留时间为0.544；274nm下检测；黄连-生物碱； 9号峰，相对保留时间为0.579；274nm下检测；黄芩-黄酮； 10号峰，相对保留时间为0.651；274nm下检测；黄芩-黄酮； 11号峰，相对保留时间为0.674；274nm下检测；黄连-盐酸黄连碱； 12号峰，相对保留时间为0.712；274nm下检测；黄连-表小檗碱； 13号峰，相对保留时间为0.759；274nm下检测；黄连-生物碱； 14号峰，相对保留时间为0.794；274nm下检测；黄连-生物碱； 15号峰，相对保留时间为1.000；274nm下检测；黄连-盐酸小檗碱； 16号峰，相对保留时间为1.058；274nm下检测；黄连-盐酸巴马汀； 17号峰，相对保留时间为1.339；240nm下检测；栀子-酚类； 18号峰，相对保留时间为1.378；274nm下检测；黄芩-黄芩苷； 19号峰，相对保留时间为1.524；440nm下检测；栀子-西红花苷1； 20号峰，相对保留时间为1.542；274nm下检测；黄芩-黄酮； 21号峰，相对保留时间为1.624；440nm下检测；栀子-西红花苷2； 22号峰，相对保留时间为1.680；274nm下检测；黄芩-黄酮； 23号峰，相对保留时间为1.682；274nm下检测；黄芩-汉黄芩苷； 24号峰，相对保留时间为1.821；440nm下检测；栀子-二萜类； 25号峰，相对保留时间为1.844；274nm下检测；黄芩-黄芩素； 26号峰，相对保留时间为1.897；440nm下检测；栀子-二萜类； 27号峰，相对保留时间为1.944；440nm下检测；栀子-二萜类； 28号峰，相对保留时间为2.029；274nm下检测；黄芩-汉黄芩素； 29号峰，相对保留时间为2.078；274nm下检测；黄芩-黄酮； 30号峰，相对保留时间为2.228；440nm下检测；郁金-姜黄素； 31号峰，相对保留时间为2.248；440nm下检测；郁金-去甲氧基姜黄素； 32号峰，相对保留时间为2.330；240nm下检测；郁金特征峰； 33号峰，相对保留时间为2.352；360nm下检测；天然牛黄特征峰； 34号峰，相对保留时间为2.398；240nm下检测；郁金特征峰； 35号峰，相对保留时间为2.565；440nm下检测；牛黄特征峰。 10.根据权利要求9所述的方法，其中：同时出现色谱峰1、2、4、17、19、21、24、26、27号色谱峰中的两个或更多个峰，则样品中含有栀子药材；优选地，色谱峰相对峰面积值越大，栀子药材等级质量越好；同时出现色谱峰3、5、7、8、11、12、13、14、15、16号色谱峰中的两个或更多个峰，则样品中含有黄连药材；优选地，以15号峰的面积为1，11、12、16号色谱峰中的一个或多个峰的相对峰面积值分别大于0.29、0.145、0.2727，判断黄连药材基源为味连；同时出现色谱峰9、10、18、20、22、23、25、28、29号色谱峰中的两个或更多个峰，则样品中含有黄芩药材；同时出现色谱峰30、32、34号色谱峰中的两个或三个峰，则样品中含有郁金药材，且药材基源为黄丝郁金；样品中含有6号色谱峰，则说明样品中含有天然麝香药材；样品中含有33号色谱峰，则说明样品中含有天然牛黄药材。
所属类别：	发明专利