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原文传递一种土壤中重金属的检测方法

专利名称：	一种土壤中重金属的检测方法
摘要：	本发明涉及一种土壤中重金属的检测方法，其包括以下检测方法：S1：土壤采集；S2：土样处理；S3：称取2.5g的土壤检测物，将其放入到250ml的消解管中，加入50ml的消解液，并在加入消解液后立即加入金属稳定剂，搅拌均匀后，加热至90‑95℃，保温反应1‑1.5h，并不断搅拌，制得第一混合液；所述土壤检测物与金属稳定剂的重量比为料液比为1：20；S4：将第一混合液室温下自然冷却，冷却后，在持续搅拌状态下，向第一混合液中逐滴滴加pH调节剂，调节pH值至3‑4后，超声提取20‑30min，离心，残渣用pH调节剂洗涤，离心，合并上清液，制得粗提液；S5：浓缩；S6：微滤；S7：定容；S8：测定。通过在消解土壤时，加入金属稳定剂，用以提高土壤中金属铬的检测准确性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	绍兴市三合检测技术有限公司
发明人：	王英姿;陆桦;周庆
专利状态：	有效
申请日期：	2019-10-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910989254.3
公开号：	CN110632271A
代理机构：	北京维正专利代理有限公司
代理人：	黄兴
分类号：	G01N33/18(2006.01);G;G01;G01N;G01N33
申请人地址：	312071 浙江省绍兴市袍江镇海路以东2幢218、318室
主权项：	1.一种土壤中重金属的检测方法，其特征在于：包括以下检测方法： S1：土壤采集：用土壤采样器采取一定量的土壤； S2：土样处理：将采得的土壤真空脱水后，进行研磨、筛分，得到土壤检测物； S3：称取2.5g的土壤检测物，将其放入到250ml的消解管中，加入50ml的消解液，并在加入消解液后立即加入金属稳定剂，搅拌均匀后，将消解管放入至微波消解仪中加热消解40-80秒，制得第一混合液；所述土壤检测物与金属稳定剂的重量比为料液比为1：20； S4：将第一混合液室温下自然冷却，冷却后，在持续搅拌状态下，向第一混合液中逐滴滴加pH调节剂，调节pH值至3-4后，在250-350W、40-50kHz的条件下进行超声提取20-30min，离心，残渣用pH调节剂洗涤，离心，合并上清液，制得粗提液； S5：浓缩：将粗提液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液； S6：微滤：将浓缩液用0.2-0.8μm的微孔滤膜过滤，制得精滤液； S7：定容：将精滤液用酸溶液稀释并定容，制得待分析样品； S8：测定：测定待分析样品中的重金属铬的含量。 2.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属的检测方法，其特征在于：所述消解液包括以下重量百分比计原料：氢氧化钠26-30%、碳酸钠20-24%、磷酸氢二钠6-10%，以及水余量。 3.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属的检测方法，其特征在于：所述金属稳定剂包括以下重量百分比计原料：氯化镁0.3-0.7%、柠檬酸钠6-10%、柠檬酸3-7%、磷酸二氢钠1-5%，以及余量水。 4.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属的检测方法，其特征在于：所述pH调节剂包括以下重量百分比计原料：硝酸10-20%、盐酸10-20%、次氯酸6-10%、L-抗血酸1-5%，以及余量水。 5.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属的检测方法，其特征在于：所述微波消解仪的功率为0.6-0.8千瓦。 6.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属的检测方法，其特征在于：所述S8包括以下检测步骤： 1）空白溶液：量取50ml的消解液放入250ml的消解管中，再加入金属稳定剂，搅拌均匀后，将消解管放入至微波消解仪中，功率为0.6-0.8千瓦加热消解40-80秒；微波处理后，将混合液室温下自然冷却，冷却后，在持续搅拌状态下，向混合液中逐滴滴加pH调节剂，调节pH值至3-4后，在250-350W、40-50kHz的条件下进行超声提取20-30min，离心，残渣用pH调节剂洗涤，离心，合并上清液，合并上清液后，经旋转蒸发装置浓缩处理，然后用0.2-0.8μm的微孔滤膜过滤，最后定容，即得空白溶液； 2）定量测定：采用超高效液相色谱法对所得供试品溶液进行定量测定，所用的色谱柱为ACQUITYUPLC BEH C 18，色谱柱规格为1.7μm，2.1×50mm，流动相为水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100：0，100：0，98：2， 90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，检测波长254nm，流速0.5mL·min -1，进样量5μg，用外标法以峰面积计算。 7.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属的检测方法，其特征在于：所述S2中的土壤检测物粒径为200目-300目。 8.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属的检测方法，其特征在于：所述检测方法还可以检测金属钒、锰、钴、镍、铜、锌、铅等重金属。
所属类别：	发明专利