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原文传递 土壤中重金属铬的检测分析方法
专利名称: 土壤中重金属铬的检测分析方法
摘要: 本发明公开一种土壤中重金属铬的检测分析方法,包括以下步骤:(1)样品的采集与保存:将采集的土壤样品混匀后用四分法缩分,研磨压碎后通过尼龙筛除去以上的砂砾,用玛瑙研钵将通过尼龙筛的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用;(2)样品溶液的制备:将样品置于微波消解罐中,用水润湿后加入硝酸、氢氟酸升温进行消解,冷却后将溶液转移至坩埚中,加入高氯酸,加热坩埚驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状,稍冷后加入盐酸溶液,溶解可溶性残渣,全量转移至容量瓶中,加入氯化铵溶液,冷却后定容,摇匀即得样品溶液;(3)样品溶液铬含量测定:用原子吸收分光光度计法进行测定,根据公式计算得到样品溶液中铬的含量W(mg/kg)。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广西;45
申请人: 广西壮族自治区农业科学院
发明人: 刘永贤;潘丽萍;农梦玲;程夕冉;陈锦平;黄雁飞;韦燕燕
专利状态: 有效
申请日期: 2019-08-20T00:00:00+0800
发布日期: 2019-11-19T00:00:00+0800
申请号: CN201910768607.7
公开号: CN110470621A
代理机构: 广州辰联知识产权代理有限公司
代理人: 朱志宽
分类号: G01N21/31(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址: 530000 广西壮族自治区南宁市大学东路174号
主权项: 1.土壤中重金属铬的检测分析方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)样品的采集与保存:将采集的土壤样品混匀后用四分法缩分,缩分后的士样风干并除去土样中石子和动植物残体等异物,研磨压碎后通过2mm尼龙筛除去2mm以上的砂砾,用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用; (2)样品溶液的制备:将样品置于微波消解罐中,用水润湿后加入6ml硝酸、2ml氢氟酸升温进行消解,冷却后将溶液转移至聚四氟乙烯坩埚中,加入2ml高氯酸,加热坩埚驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状,取下坩埚稍冷,加入3ml盐酸溶液,溶解可溶性残渣,全量转移至容量瓶中,加入5ml氯化铵溶液,冷却后定容至标线,摇匀即得样品溶液; (3)样品溶液铬含量测定:用原子吸收分光光度计法对空白样品和样品溶液进行测定,根据公式计算得到样品溶液中铬的含量W(mg/kg)为: 式中:ρ—试液的吸光度减去空白溶液的吸光度,然后在校准曲线上查得铬的浓度,mg/L; V—试液定容的体积,mL; m—称取试样的重量,g; f—试样中水分的含量,%。 2.如权利要求1所述土壤中重金属铬的检测分析方法,其特征在于,步骤(3)中所述的校准曲线其绘制方法如下: 准确移取铬标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于50ml容量瓶中,然后,分别加入5ml氯化铵溶液和3ml盐酸溶液,用水定容至标线,摇匀,其铬的浓度分别为0.50、1.0、2.00、3.00、4.00mg/L;按低到高质量浓度顺序测定标准溶液的吸光度,用标准溶液吸光度减去空白溶液的吸光度与相对应的铬的浓度绘制校准曲线。 3.如权利要求2所述土壤中重金属铬的检测分析方法,其特征在于,所述空白溶液吸光度的测定方法如下:用去离子水代替样品溶液,采用与步骤(2)相同的处理步骤和试剂,制备全程序空白溶液,并按铬标准溶液吸光度测定的条件进行空白溶液吸光度的测定,每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 4.如权利要求2所述土壤中重金属铬的检测分析方法,其特征在于,所述坩埚的加热温度为150℃。 5.如权利要求1所述土壤中重金属铬的检测分析方法,其特征在于步骤(2)所述盐酸的浓度为1.19g/mL,硝酸的浓度为ρ=1.42g/mL。 6.如权利要求2所述土壤中重金属铬的检测分析方法,所述铬标准使用液的浓度为50mg/L。
所属类别: 发明专利
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