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原文传递一种改进的土壤中六价铬形态的分析方法

专利名称：	一种改进的土壤中六价铬形态的分析方法
摘要：	本发明涉及一种改进的土壤中六价铬形态的分析方法，通过不同的实际对待分析的土壤进行浸提和消化，在通过碱消解法测定得到待分析土壤中六价铬的总含量、非弱酸提取态的含量、可氧化态与残渣态的总含量以及残渣态的含量，通过计算得到待分析土壤中六价铬不同形态的含量。本发明解决了现有方法中六价铬形态分布测不准的问题，保证土壤中六价铬形态分析结果的准确度，为铬污染土壤修复工程的修复技术选择提供理论依据，同时分析过程中不需要使用火焰原子吸收等大型仪器，也不需要进行全消解等危险操作，更易于分析工作的开展。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	重庆;50
申请人：	招商局生态环保科技有限公司
发明人：	秦仕强;王东辉;李广辉;崔涛;陶伟光;龚时慧
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910704289.8
公开号：	CN110333340A
代理机构：	北京同恒源知识产权代理有限公司
代理人：	赵荣之
分类号：	G01N33/24(2006.01);G;G01;G01N;G01N33
申请人地址：	400060 重庆市南岸区学府大道33号三十二幢
主权项：	1.一种改进的土壤中六价铬形态的分析方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1)测量土壤Ⅰ中六价铬的总含量H； (2)测量土壤Ⅱ中六价铬的非弱酸提取态的含量I； (3)测量土壤Ⅲ中六价铬的可氧化态与残渣态的含量J； (4)测量土壤Ⅳ中六价铬的残渣态的含量K； (5)计算土壤中六价铬形态的含量：弱酸提取态的含量＝H-J，可还原态的含量＝I-J，可氧化态的含量J-K，残渣态的含量＝K；其中所述土壤Ⅰ～Ⅳ为将待分析土壤混合均匀后形成的土壤。 2.根据权利要求1所述一种改进的土壤中六价铬形态的分析方法，其特征在于，步骤(1)中所述总含量H的具体测量方法如下：将所述土壤Ⅰ称重后用碱消解法分析测定六价铬Cr(VI)含量H0，则土壤中所述六价铬的总含量H＝H0/所述土壤Ⅰ的质量。 3.根据权利要求1所述一种改进的土壤中六价铬形态的分析方法，其特征在于，步骤(2)中所述非弱酸提取态的含量I的具体测量方法如下： a配制溶液A：配制摩尔体积浓度为0.11mol/L冰醋酸水溶液作为溶液A； b溶液A浸提：将土壤Ⅱ称重后置于容器中，继续加入所述溶液A，30min内在常温下振荡12～20h，振荡结束后的溶液用0.45um的滤膜进行抽滤，用水反复清洗后取出后烘干，即可得到经过溶液A浸提的土壤； c测量非弱酸提取态的含量I：将所述经过溶液A浸提的土壤用碱消解法分析测定Cr(VI)含量I0，则土壤中所述非弱酸提取态的含量I＝I0/所述土壤Ⅱ的质量。 4.根据权利要求3所述一种改进的土壤中六价铬形态的分析方法，其特征在于，步骤(3)中所述可氧化态与残渣态的含量J的具体测量方法如下： a配制溶液B：配制摩尔体积浓度为0.5mol/L的NH2OH·HCl水溶液作为溶液B； b溶液B浸提：将所述土壤Ⅲ称重后首先经过所述溶液A浸提得到经过溶液A浸提的土壤，继续加入新配制的所述溶液B，30min内在常温下振荡12～20h，将振荡结束后的土壤用0.45um的滤膜进行抽滤，用水反复清洗后取出烘干，即可得到经过溶液B浸提的土壤； c测量非弱酸提取态中可氧化态与残渣态的含量J：将所述经过溶液B浸提的土壤用碱消解法分析测定Cr(VI)含量J0，则所述非弱酸提取态中可氧化态与残渣态的含量J＝J0/所述土壤Ⅲ的土壤的质量。 5.根据权利要求4所述一种改进的土壤中六价铬形态的分析方法，其特征在于，步骤(4)中所述残渣态的含量K的具体测量方法如下： a配制溶液：将摩尔体积浓度为8.8mol/L的H2O2水溶液作为溶液C，将摩尔体积浓度为1.0mol/L的NH4OAc水溶液作为溶液D； b溶液C消化：将所述土壤Ⅳ称重后先后经过所述溶液A和所述溶液B浸提得到经过溶液B浸提的土壤，继续加入溶液C，密封后在常温下消化0.5～1.5h，再在85±2℃的水浴条件下进行消化0.5～1.5h，消化过程中进行间歇性摇动，敞开后继续加热，使溶液浓缩形成浓缩液Ⅰ，所述浓缩液Ⅰ中所述经过溶液B浸提的土壤与溶剂的质量体积比为1:1～5，g:mL； c重复消化：继续向所述浓缩后的溶液中继续加入溶液C，密封后继续消化并间歇性摇动，消化结束后敞开，继续加热使溶液浓缩，形成浓缩液Ⅱ，所述浓缩液Ⅱ中所述经过溶液B浸提的土壤与溶剂的质量体积比为1:0.5～3，g:mL； d溶液D浸提：向上述浓缩液Ⅱ中加入溶液D，30min内放入振荡器中，在17～27℃的温度下振荡12～20h，将振荡结束后的土壤用0.45um的滤膜进行抽滤，用水反复清洗后取出烘干，即可得到经过溶液D浸提的土壤； e测量残渣态的含量K：将所述经过溶液D浸提的土壤用碱消解法分析测定Cr(VI)含量K0，则土壤中所述非弱酸提取态的含量K＝K0/所述土壤Ⅳ的质量。 6.根据权利要求3所述一种改进的土壤中六价铬形态的分析方法，其特征在于，所述土壤Ⅱ与所述溶液A的质量体积比为1:20～80，g:mL。 7.根据权利要求4所述一种改进的土壤中六价铬形态的分析方法，其特征在于，所述经过溶液A浸提的土壤与所述溶液B的质量体积比为1:20～80，g:mL。 8.根据权利要求5所述一种改进的土壤中六价铬形态的分析方法，其特征在于，所述经过溶液B浸提的土壤与所述溶液C的质量体积比为1:5～20，g:mL；所述经过溶液B浸提的土壤与所述溶液D的质量体积比为1:20～100，g:mL。 9.根据权利要求5所述一种改进的土壤中六价铬形态的分析方法，其特征在于，所述溶液D按照如下方法配制：将NH4OAc加入到去离子水中，用HNO3溶液调节pH至1.9～2.1，最后用去离子水定容得到摩尔体积浓度为1.0mol/L的NH4OAc水溶液即为溶液D。
所属类别：	发明专利