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原文传递一种二硫化二苯并噻唑生产工艺中苯并噻唑及其衍生物的分析检测方法

专利名称：	一种二硫化二苯并噻唑生产工艺中苯并噻唑及其衍生物的分析检测方法
摘要：	本发明属于苯并噻唑及其衍生物的分析技术领域，具体公开了一种二硫化二苯并噻唑(DM)生产工艺中苯并噻唑及其衍生物的分析检测方法，本发明采用经过封端处理的高纯硅胶C18色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，用外标法测定DM反应液、淋洗液、废水中的苯并噻唑‑2‑亚磺酸钠、2‑巯基苯并噻唑、苯并噻唑‑2‑酮、苯并噻唑等的含量，为二硫化二苯并噻唑合成工艺中控分析、反应终点判断、反应机理研究、杂质在套用过程中的累积情况和限值的确定，以及母液净化处理、废水监控过程提供测定方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东省化工研究院
发明人：	王瑞菲;岳涛;刘启奎;付永丰;王艳;唐晓婵
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910912024.7
公开号：	CN110632197A
代理机构：	济南克雷姆专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	杨婷
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	250014 山东省济南市历下区文化东路80号
主权项：	1.一种二硫化二苯并噻唑生产工艺中苯并噻唑及其衍生物的分析检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱进行分析检测，采用的色谱柱为经过封端处理的高纯硅胶C18色谱柱，采用二极管阵列检测器检测，流动相为甲醇和乙酸铵水溶液，采用梯度洗脱方式分离。 2.根据权利要求1所述的一种二硫化二苯并噻唑生产工艺中苯并噻唑及其衍生物的分析方法，其特征在于，所述的色谱条件为：色谱柱：经过封端处理的高纯硅胶C18色谱柱，规格250mm×4.6mm，5μm；流速：1.0mL/min；洗脱模式：梯度洗脱；检测器：二极管阵列检测器；检测波长：215nm～225nm；柱温：20℃～40℃；进样量：5μL～20μL；流动相A为甲醇，流动相B为1mmol/L～100mmol/L的乙酸铵水溶液；梯度洗脱程序如下：时间，min 流动相A(甲醇) 流动相B 0 30～45 70～55 5 30～45 70～55 7 80～90 20～10 17 80～90 20～10 20 30～45 70～55 30 30～45 70～55 3.根据权利要求1所述的一种二硫化二苯并噻唑生产工艺中苯并噻唑及其衍生物的分析检测方法，其特征在于，其具体步骤为： (1)配制标准品储备液：分别称取BT-2-亚磺酸钠、MBT、BT-2-酮、BT标准品于4个100mL的容量瓶中，分别加入甲醇溶解，定容，得各组分的标准储备液； (2)配制标准品溶液：分别移取标准品储备液，用初始流动相稀释，定容，过滤，配制成一系列混合标准品溶液，标准品溶液浓度范围为1.8mg/mL～1000mg/mL； (3)配制样品溶液：准确称取样品，用初始流动相溶解，定容，过滤，得样品溶液； (4)标准品溶液的测定：将步骤(2)得到的标准品溶液系列进行高效液相色谱测定，以标准品溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制各组分的标准曲线； (5)样品溶液的测定：将步骤(3)得到的样品溶液进行高效液相色谱测定，根据步骤(4)的标准曲线计算样品溶液中的各组分的含量。 4.根据权利要求3所述的一种二硫化二苯并噻唑生产工艺中苯并噻唑及其衍生物的分析检测方法，其特征在于，步骤(2)中，混合标准品溶液中BT-2-亚磺酸钠标准溶液浓度为2.324mg/L～929.6mg/L，MBT标准溶液浓度为2.089mg/L～835.6mg/L，BT-2-酮标准溶液浓度为2.023mg/L～809.1mg/L，BT标准溶液浓度为1.818mg/L～727.2mg/L。 5.根据权利要求3所述的一种二硫化二苯并噻唑生产工艺中苯并噻唑及其衍生物的分析检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述样品为二硫化二苯并噻唑反应液或淋洗液或废水或其混合物。 6.根据权利要求5所述的一种二硫化二苯并噻唑生产工艺中苯并噻唑及其衍生物的分析检测方法，其特征在于，步骤(3)中反应液的称样量为0.01g～0.2g，淋洗液的称样量为0.5g～2.0g，废水的称样量为5.0g～8.0g，定容体积为10mL。
所属类别：	发明专利