详情

原文传递一种新型测定复垦土地样品中石油类的方法

专利名称：	一种新型测定复垦土地样品中石油类的方法
摘要：	本发明属于土壤样品中石油类测定技术领域，公开了一种加速溶剂萃取‑荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类的方法，采用加速溶剂萃取仪对土壤样品的石油类组分进行提取、浓缩及净化处理，获得待测定提取液；对获得待测定提取液进行固定激发波长激发和测定荧光强度，然后利用标准工作曲线进行土壤样品中石油类浓度计算。本发明采用加速溶剂萃取仪进行土壤样品的提取，有效的对样品中的石油类组分进行了提取，溶剂用量小，提取效率高，仪器自动化；本发明荧光分光光度法的测定既准确又简便，在保证测试结果准确可靠的同时也大大提高了分析测试的效率。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	中国地质调查局西安地质调查中心
发明人：	赵江华;李忠煜;韩延兵;张明祖;李艳广
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910803470.4
公开号：	CN110632043A
代理机构：	西安长和专利代理有限公司
代理人：	黄伟洪
分类号：	G01N21/64(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	710054 陕西省西安市碑林区友谊东路166号
主权项：	1.一种测定复垦土地样品中石油类的方法，其特征在于，所述测定复垦土地样品中石油类的方法采用加速溶剂萃取-荧光分光光度法，包括：第一步，采用加速溶剂萃取仪对土壤样品的石油类组分进行提取、浓缩；第二步，净化处理，获得待测定提取液；第三步，荧光分光光度计测定样品浓度；对获得待测定提取液进行固定激发波长激发和测定荧光强度，然后利用标准工作曲线进行土壤样品中石油类浓度计算。 2.如权利要求1所述的测定复垦土地样品中石油类的方法，其特征在于，所述第一步具体包括：采用加速溶剂萃取仪进行提取操作，收集提取萃取溶液包括以下步骤：称取10.0g样品于34ml萃取罐中，添加处理过的硅藻土，要求填满萃取池空间，以正己烷为提取溶剂，萃取温度80℃，萃取压力1200psi，静态萃取时间5min，淋洗为60％池体积，氮气吹扫时间60s，萃取循环次数2次，收集提取溶液。 3.如权利要求1所述的测定复垦土地样品中石油类的方法，其特征在于，所述第二步对萃取溶液净化处理具体包括以下步骤： (1)在氮吹以上将提取液吹至10ml，采用商品化的固相萃取柱，手动净化； (2)用1-2柱管体积的正己烷溶剂活化小柱； (3)将提取液全部添加到小柱中，收集流出液； (4)用正己烷洗脱小柱，并将液体抽干，收集流出液，合并两次的流出液； (5)氮吹浓缩至10ml。 4.如权利要求1所述的测定复垦土地样品中石油类的方法，其特征在于，所述第三步荧光分光光度计测定样品浓度具体包括：采用浓度模式进行测定，激发与发射狭缝宽度均为5mm，激发波长为310nm，发射波长为360nm，积分时间1s，自动扣减背景值，石英比色皿为10mm，调用已有的工作曲线计算，得到样品的浓度。 5.如权利要求4所述的测定复垦土地样品中石油类的方法，其特征在于，通过以下公式的计算，得到样品中石油类含量：式中：ρ表示土壤中石油类的质量浓度，单位为mg/kg；C表示机测浓度，单位为mg/L；V表示萃取液体积，单位为ml；M表示称样量，单位为g。 6.一种实施权利要求1～5任意一项所述方法的加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类系统，其特征在于，所述加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类系统包括：加速溶剂萃取仪，用于对土壤样品的石油类组分进行提取、浓缩及净化处理，获得待测定提取液；荧光分光光度计，用于对获得待测定提取液进行固定激发波长激发和测定荧光强度，然后利用标准工作曲线进行土壤样品中石油类浓度计算。 7.如权利要求6所述的加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类系统，其特征在于，所述加速溶剂萃取仪包括：用于吸取溶剂的吸液泵；将吸取的溶剂进行氮气吹扫的氮气吹扫仪；将氮气吹扫的溶剂注入萃取池；收集萃取后提取液的收集瓶。 8.如权利要求7所述的加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类系统，其特征在于，氮气吹扫仪通过吹扫阀控制氮气吹扫速度。 9.如权利要求7所述的加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类系统，其特征在于，萃取池通过静态阀控制流向收集瓶的提取液流速。
所属类别：	发明专利