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原文传递吸入用硫酸沙丁胺醇溶液有关物质检测方法

专利名称：	吸入用硫酸沙丁胺醇溶液有关物质检测方法
摘要：	本发明公开了吸入用硫酸沙丁胺醇溶液有关物质检测方法，采用高效液相色谱的方法对吸入用硫酸沙丁胺醇溶液有关物质进行定性或/和定量检测，液相色谱的检测条件包括：色谱柱为C8色谱柱，流动相包括流动相A、流动相B，其中，流动相A为磷酸盐缓冲液；流动相B为乙腈：甲醇体积比为(40～65)：(60～35)的混合溶液；流动相采用梯度洗脱法。采用本发明的方法能够有效检测吸入用硫酸沙丁胺醇溶液中主药及其它相关杂质，具有专属性和稳定性指示能力，还能同时检测新杂质5‑羟基沙丁胺醇。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	四川普锐特医药科技有限责任公司
发明人：	吴林;朱柯武;李丛菊;杨丽;韩佳;董永宏;侯曙光;吴君;刘娇艳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-10-08T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910950434.0
公开号：	CN110632205A
代理机构：	成都华风专利事务所(普通合伙)
代理人：	杜朗宇
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	610000 四川省成都市高新区高朋大道15号
主权项：	1.一种硫酸沙丁胺醇有关物质的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱进行定性或/和定量检测硫酸沙丁胺醇相关杂质，液相色谱的检测条件包括：色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶柱或等效色谱柱；流动相：流动相A、流动相B；其中，流动相A为磷酸盐缓冲液；流动相B为乙腈和/或甲醇的混合溶液；流动相采用如下梯度洗脱程序：时间(min) 流动相A(vol.％) 流动相B(vol.％) 0 90～99 1～10 5～20 90～99 1～10 20～40 60～80 20～40 。 2.根据权利要求1所述的检测方法，所述流动相B为乙腈：甲醇体积比为(20～80)：(80～20)的混合溶液；流动相采用如下梯度洗脱程序：时间(min) 流动相A(vol.％) 流动相B(vol.％) 0 95～99 1～5 10～15 95～99 1～5 30～35 65～75 25～35 ；进一步地，流动相B为乙腈：甲醇体积比为(40～65)：(60～35)的混合溶液；更进一步地，流动相采用如下梯度洗脱程序：时间(min) 流动相A(vol.％) 流动相B(vol.％) 0 97 3 10～15 97 3 30～35 70 30 。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述杂质至少包括杂质J和/或5-羟基沙丁胺醇。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液中含有磷酸氢根离子、磷酸二氢根离子、磷酸根离子和碱金属离子；进一步地，所述碱金属离子选自钾离子、钠离子中的一种或两种。 5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液是磷酸盐-磷酸缓冲液；进一步地，所述磷酸盐缓冲液是浓度为0.025±0.002mmol/L磷酸二氢钠溶液，还包括三乙胺，并用磷酸调节pH至2.0～4.0得到；其中，三乙胺体积浓度为0.03％～0.07％。 6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液用磷酸调节pH至3，三乙胺体积浓度为0.05％。 7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，有机相选自乙腈：甲醇体积比为40：60的混合溶液；流动相在35min以后采用如下梯度洗脱程序：时间(min) 流动相A(vol.％) 流动相B(vol.％) 37 70 30 37.01 10 90 。 8.根据权利要求1～7任一项所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱检测条件还包括以下的i～iv中的一项或多项： i色谱柱规格：4.6×250mm，3～5μm； ii柱温：28～32℃； iii流速：0.8～1.2ml/min； iv检测波长：273±2nm。进一步地，所述液相色谱检测条件还包括以下的i～iv中的一项或多项： i色谱柱规格：4.6×250mm，5μm； ii柱温：30℃； iii流速：1.0ml/min； iv检测波长：273nm；更进一步地，进样量为20～100μl，优选为50μl。 9.根据权利要求1～7中任一项所述的检测方法，其特征在于，还包括制备供试品溶液或/和对照品溶液：将样品用稀释剂溶解并稀释到指定浓度即得，所述稀释剂为流动相A。 10.一种吸入用硫酸沙丁胺醇溶液，其特征在于，包括硫酸沙丁胺醇、沙丁胺酮和5-羟基沙丁胺醇，其中，所述沙丁胺酮的含量不大于0.3％，所述5-羟基沙丁胺醇的含量不大于0.3％。
所属类别：	发明专利