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原文传递一种茶叶中杀螟丹的检测方法

专利名称：	一种茶叶中杀螟丹的检测方法
摘要：	本发明涉及一种茶叶中农药的检测方法，具体是涉及一种茶叶中杀螟丹的检测方法，采用体积百分数0.1％醋酸的乙腈对茶叶样品进行超声提取，经盐析离心分离，上清液经固相萃取净化后，用醋酸乙腈洗脱，氮气吹干，结合液相色谱质谱联用仪进行测试，检测限为4.5μg/kg，分别在加标0.04和0.4mg/kg下，杀螟丹回收率为76.3～97.2％，相对标准偏差RSD(n＝3)1.06～4.26％。本发明方法具有快速简便，灵敏准确，环保廉价等特点，对茶叶中杀螟丹残留检测具有实际应用、指导意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	中验检测股份有限公司
发明人：	陈东海;赵叶祺;解亚娇
专利状态：	有效
申请日期：	2019-10-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201911052446.8
公开号：	CN110632215A
代理机构：	厦门荔信航知专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	谭琳娜
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	363000 福建省漳州市芗城区金峰开发区金达路金峰众创园创新楼二楼
主权项：	1.一种茶叶中杀螟丹的检测方法，其特征在于：包括以下步骤， S1、配制标准品：将杀螟丹标准品用甲醇溶解配制成1.0mg/mL的标准储备溶液，将所述标准储备溶液用甲酸水溶液稀释成浓度为1000ng/mL标准工作溶液； S2、标准溶液配制：分别吸取步骤S1所述的标准工作溶液10、20、50、100、200μL于2mL离心管中，甲酸水溶液定容到1.0mL，过滤，得到系列标准溶液； S3、样品前处理：茶叶样品置于洁净的离心管中，加入醋酸乙腈溶液，超声，加入氯化钠，混匀后，离心，得上清液；取所述上清液在固相萃取柱中加入醋酸乙腈溶液淋洗，接收所有流出液，30℃水浴氮气吹干，加入甲酸水溶液混匀，过滤，得到滤液； S4、检测：将步骤S2的系列标准溶液和步骤S3的滤液分别注入液相色谱质谱联用仪中进行定量和/或定性分析测试。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤S1中所述甲酸水溶液中甲酸和水的体积比为0.1:99.9。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤S2中所述甲酸水溶液中甲酸和水的体积比为0.1:99.9。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤S2中所述过滤为采用平均孔径0.22μm的微孔滤膜过滤。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤S3中所述醋酸乙腈溶液中醋酸和乙腈的体积比为1:99。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤S3中所述甲酸水溶液中甲酸和水的体积比为0.1:99.9。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤S3中所述过滤为采用平均孔径0.22μm的微孔滤膜过滤。 8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤S3中所述样品前处理的具体步骤为，称取5g茶叶样品(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入15mL醋酸乙腈溶液，超声10min，加入3g氯化钠，涡旋混匀30s后，在10000r/min离心10min，得上清液；将CNWBOND NH2固相萃取柱放在固相萃取装置上，先用4mL醋酸乙腈溶液活化，弃去流出液，然后转移至下接10mL离心管的固相萃取装置，取3mL上述上清液加入固相萃取柱中，再加入2mL醋酸乙腈溶液淋洗，接收所有流出液，经30℃水浴氮吹吹干，迅速加入1mL甲酸水溶液混匀，经平均孔径0.22μm微孔滤膜过滤，获得滤液。 9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤S4中所述液相色谱质谱联用仪的测试条件为： 1)液相色谱条件色谱柱：Phenomenex Kinetex C18柱(2.1mm×100mm，2.6μm)；柱温：35℃；流速：0.3mL/min；进样量：2μL；流动相及梯度洗脱条件如下：流动相A为甲酸：水体积比0.1:99.9的甲酸水溶液，流动相B为乙腈；第0～1分钟，流动相A和流动相B的体积比95:5；第1～3分钟，流动相A和流动相B的体积比80:20；第3～4分钟，流动相A和流动相B的体积比40:60；第4～6分钟，流动相A和流动相B的体积比95:5； 2)质谱条件离子源：thermo离子源H-ESI+；离子源电压：3500V；离子传输管温度：350℃；喷针温度：300℃；质谱扫描信息为：定量离子对为238.17/150.054，碰撞能14.36V；定性离子对为238.17/73.083，碰撞能25.81V。
所属类别：	发明专利