详情

原文传递一种快速检测水稻中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的方法

专利名称：	一种快速检测水稻中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的方法
摘要：	本发明公开了一种快速检测水稻中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的方法，采用气质联用仪进行检测，外标法定量分析，包括以下步骤：标准溶液的配制，待测样品前处理，气质联用检测。本发明建立了一种新的水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的快速检测方法，即通过气相色谱质谱法对水稻糙米和稻壳中的芳氧苯氧丙酸酯类除草剂进行检测，本发明检测快速，具有较高的灵敏度和精确度，本发明中的样品前处理方法操作步骤少、样品处理效果好，能够保证检测结果的准确性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	安徽华辰检测技术研究院有限公司
发明人：	王小明;周涛;刘松
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201811586082.7
公开号：	CN109682910A
代理机构：	绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	郭云梅
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	230041 安徽省合肥市包河区兰州路88号青网科技园二期5号楼6层
主权项：	1.一种快速检测水稻中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的方法，其特征在于，采用气质联用仪进行检测，外标法定量分析，包括以下步骤： 1)标准系列溶液的配制：分别取适量的四种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂标准储备液，四种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂分别为醚菌酯、嘧菌酯、肟菌酯、苯氧菌酯，然后用乙酸乙酯将四种标准储备液均稀释为标准系列溶液； 2)待测样品前处理：待测样品处理分为水稻糙米样品处理和水稻稻壳样品处理；水稻糙米样品处理：准确称取5.00g处理好的水稻糙米样品，置于50mL离心管中，加入10mL乙腈,放于振荡器上振荡30min，取出放入离心机中以3500r/min离心5min，准确移取5mL上清液于装有PSA的5mL离心管中，放入涡旋仪中涡旋1min，再放入离心机中以4000r/min离心5min，取4mL上清液于氮气吹干仪上吹至近干，用乙酸乙酯定容至2mL，过0.22μm滤膜至进样瓶中，得到待测样品；水稻稻壳样品前处理：准确称取2.00g处理好的水稻稻壳样品，置于50mL离心管中，加入10mL的1％甲酸乙腈，放于振荡器上先振荡5min，然后再加入5gNaCl，继续振荡30min，再放入离心机中以3500r/min离心5min，准确移取5mL上清液于装有PSA的5mL离心管中，放入涡旋仪中涡旋1min，放入离心机中以4000r/min离心5min，取4mL上清液于氮气吹干仪上吹至近干，用乙酸乙酯定容至2mL，过0.22μm滤膜至进样瓶中，得到待测样品； 3)气质联用检测：将步骤1)中配制的标准系列溶液和步骤2)中制得的待测样品分别放入气质联用仪进行检测，检测条件为：气相色谱条件：色谱柱：Rxi-5silms 300.250.25μm；程序升温：初始温度为50℃，保持1min，以25℃/min的速度升温到125℃，再以10℃/min的速度升温到300℃，保持10min；进样口温度：250℃；载气：氦气；流速：1.0mL/min；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；质谱条件：电离模式：EI；电子轰击能量：70eV；离子源温度：200℃；接口温度：250℃；溶剂延迟：1.5min；扫描模式：MRM；所述步骤2)中的涡旋仪包括涡旋仪壳体(1)，涡旋仪壳体(1)上安装有放置转盘(2)，放置转盘(2)下端安装有减震底座(3)，减震底座(3)上方安装有消音罩(4)；所述减震底座(3)包括减震框(31)，减震框(31)外底部安装有支撑垫(32)，减震框(31)内底部均布有第一减震组件(33)，第一减震组件(33)上端与涡旋仪壳体(1)底部固定连接，减震框(31)前后两侧对称安装有第二减震组件(34)，减震框(31)左右两侧内壁对称安装有第一弹性减震垫(35)，第一弹性减震垫(35)远离减震框(31)内壁的一侧与涡旋仪壳体(1)固定连接，减震框(31)左右两侧外壁铰接连有U型提手(36)；所述第一减震组件(33)包括第一连接板(331)，第一连接板(331)上端设有套管(332)，套管(332)内固定有第一减震弹簧(333)，第一减震弹簧(333)上端连接有减震柱(334)，减震柱(334)与套管(332)滑动连接，减震柱(334)上端设有第二连接板(335)，第一连接板(331)与第二连接板(335)之间连接有第二减震弹簧(336)；所述第二减震组件(34)包括均布在减震框(31)前后两侧内壁的第三减震弹簧(341)，第三减震弹簧(341)内安装有减震杆(342)，第三减震弹簧(341)两端分别与减震框(31)、涡旋仪壳体(1)固定连接，减震杆(342)一端与涡旋仪壳体(1)固定连接，减震杆(342)另一端穿过减震框(31)侧壁伸入到减震框(31)外侧。 2.根据权利要求1所述的1)种快速检测水稻中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的方法，其特征在于：所述步骤一中四种标准储备液的浓度均为100mg/L，标准系列溶液的浓度分别为0.001mg/L、0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L。 3.根据权利要求1所述的一种快速检测水稻中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的方法，其特征在于：所述步骤2)中PSA的质量为0.40g。 4.根据权利要求1所述的一种快速检测水稻中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的方法，其特征在于：所述气质联用仪为GCMS-TQ8040气相色谱-串联质谱联用仪。 5.根据权利要求1所述的一种快速检测水稻中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的方法，其特征在于：所述消音罩(4)顶部安装有手柄(411)。 6.根据权利要求1所述的一种快速检测水稻中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的方法，其特征在于：所述消音罩(4)下端设有卡边(412)，减震框(31)上端开有与卡边(412)卡接相连的卡槽(311)。 7.根据权利要求1所述的一种快速检测水稻中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的方法，其特征在于：所述减震框(31)外侧固定有U型固定板(343)，U型固定板(343)两端与减震框(31)外侧固定连接，U型固定板(343)内侧固定有第二弹性减震垫(344)，减震杆(342)外端与第二弹性减震垫(344)紧密接触。
所属类别：	发明专利