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原文传递 一种离子色谱在线标准曲线制作的系统及方法
专利名称: 一种离子色谱在线标准曲线制作的系统及方法
摘要: 本发明涉及一种离子色谱在线标准曲线制作的系统及方法,所述的系统包括离子色谱仪和色谱工作站;所述的离子色谱仪,包括淋洗液瓶、柱塞泵、捕获柱、淋洗液发生器、自再生捕获柱、脱气盒、十通阀、AXP泵、保护柱、分析柱、阴离子抑制器、电导检测器;所述的方法,包括以下步骤:步骤一、定量环装样及柱子平衡:待测溶液经过AS‑HV自动进样器吸入定量环中、AXP泵对管路进行冲洗、DP泵对柱子进行平衡;步骤二、在线浓缩:待测溶液经过AXP泵打到保护柱进行浓缩;步骤三、洗脱和检测:DP泵将保护柱浓缩溶液打到分析柱进行分析。本发明只需配置一个标准溶液就能完成标准曲线的制作,整个过程在密闭环境中,减少了人为误差,实现了标准溶液智能自动化的分析。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 海南;46
申请人: 海南核电有限公司
发明人: 张祥;林清湖;蒋晓炜;柏乐;孙雪平;卢盖
专利状态: 有效
申请日期: 2018-12-18T00:00:00+0800
发布日期: 2019-04-26T00:00:00+0800
申请号: CN201811548693.2
公开号: CN109682920A
代理机构: 核工业专利中心
代理人: 任超
分类号: G01N30/96(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 572733 海南省昌江县海尾镇塘兴村
主权项: 1.一种离子色谱在线标准曲线制作的系统,其特征在于:包括离子色谱仪和色谱工作站;所述的离子色谱仪,包括淋洗液瓶(1)、柱塞泵(2)、捕获柱(3)、淋洗液发生器(4)、自再生捕获柱(5)、脱气盒(6)、十通阀(7)、AXP泵(8)、保护柱(9)、分析柱(10)、阴离子抑制器(11)、电导检测器(12); 其中,所述的淋洗液瓶(1)、柱塞泵(2)、捕获柱(3)、淋洗液发生器(4)、自再生捕获柱(5)和脱气盒(6)依次相连后再连接至十通阀(7)的一个连接口上;十通阀(7)的另一个连接口依次连接AXP泵(8)和淋洗液瓶(1);十通阀(7)的另一个连接口依次连接保护柱(9)、分析柱(10)、阴离子抑制器(11)和电导检测器(12); 所述的淋洗液瓶(1)与柱塞泵(2)连接,用于对高纯水进行捕获;所述的捕获柱(3)与淋洗液发生器(4)连接,用于产生KOH淋洗液;所述的淋洗液发生器(4)与自再生捕获柱(5)连接,用于对淋洗液进行捕获;所述的自再生捕获柱(5)与脱气盒(6)连接,用于去除电解产生的氢气;所述的AXP泵(8)左端连接淋洗液瓶(1),右端连接十通阀(7),为十通阀(7)的定量环中的样品提供动力,实现待测样品的分析;所述的十通阀(7),用于通过切换将从脱气盒(6)传来的淋洗液输送到保护柱(9)和分析柱(10)中进行平衡;所述的分析柱(10)与阴离子抑制器(11)连接,用于降低淋洗液背景;所述的阴离子抑制器(11)和电导检测器(12)连接,用于对离子进行检测; 所述的色谱工作站,除控制离子色谱仪的工作外,还用于采集电导检测器(12)的信号,并自动保存和计算分析结果。 2.如权利要求1所述的一种离子色谱在线标准曲线制作的系统,其特征在于:所述的十通阀(7),设有连接口13、连接口14、连接口15、连接口16、连接口17、连接口18、连接口19、连接口20、连接口21和连接口22; 其中,连接口13接AXP(8)泵,连接口22接废液管,连接口14和连接口17之间接定量环,连接口15接脱气盒(6),用于接收待测样品,连接口16接AS-HV自动进样品器,连接口18和连接口21之间接浓缩柱(23),连接口19接DP泵,连接口20接保护柱(9)。 3.如权利要求2所述的一种离子色谱在线标准曲线制作的系统,其特征在于:所述的AS-HV进样器,用于待测样品的进样,为待测样品输送到离子色谱仪的分析通道提供驱动力。 4.如权利要求2所述的一种离子色谱在线标准曲线制作的系统,其特征在于:所述的浓缩柱(23)为阴离子分析柱AG15,用于对样品进行浓缩。 5.一种离子色谱在线标准曲线制作的方法,其特征在于:使用权利要求2所述的系统,包括以下步骤: 步骤一、定量环装样及柱子平衡:待测溶液经过AS-HV自动进样器吸入定量环中、AXP泵(8)对管路进行冲洗、DP泵对柱子进行平衡; AS-HV自动进样器将接连接口15的待测溶液抽到连接口14和连接口17之间的定量环,接连接口13的AXP泵(8)对连接口13和连接口22之间的管路进行冲洗,通过接连接口22的废液管排出;接连接口19的DP泵通过淋洗液发生器对浓缩柱(23)、接连接口20的保护柱(9)和分析柱(10)进行平衡; 步骤二、在线浓缩:待测溶液经过AXP泵打到保护柱进行浓缩; 接连接口13的AXP泵(8)通过连接口14和连接口17间的定量环、连接口17的切换将待测样品打到浓缩柱(23)中进行浓缩,多余的样品通过废液管排出; 步骤三、洗脱和检测:DP泵将保护柱浓缩溶液打到分析柱进行分析; 接连接口19的DP泵、连接口18的切换将待测溶液打到浓缩柱(23)、接连接口20的保护柱(9)、分析柱(10)、阴离子抑制器(11)和电导检测器(12)进行分析,检测信号通过色谱工作站实施数据采集和处理,此时自动进样器处于停止工作状态。 6.如权利要求5所述的一种离子色谱在线标准曲线制作的方法,其特征在于:所述的离子色谱柱的条件,淋洗液为KOH溶液,分析通道抑制器电流为112mA,柱温30℃,电导池温度35℃,淋液液压力5-10Psi,再生液压力10-15Psi。 7.如权利要求5所述的一种离子色谱在线标准曲线制作的方法,其特征在于:采用等度淋洗,淋洗液的浓度为35mM,时间为36min。
所属类别: 发明专利
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