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原文传递用于分析液体样品的元素组成的设备及其使用方法

专利名称：	用于分析液体样品的元素组成的设备及其使用方法
摘要：	描述了一种装置和方法，利用在单一装置中对分析物先进行电化学预浓缩、后进行光谱化学分析的组合方法，分析液体样品的元素组成。本装置包括：两个电极，用于通过电沉积预浓缩分析物离子；直流电源/恒电位仪/恒电流仪；能够产生放电例如如电弧、火花、辉光放电或等离子体的高压电源；能够记录在这种放电期间产生的光谱的光谱仪；以及用于抽送含分析物的溶液的泵。这种装置是自动、可现场部署的并且能够提供在线分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	加拿大;CA
申请人：	阿格尼丝·奥布肖斯卡
发明人：	阿格尼丝·奥布肖斯卡
专利状态：	有效
申请日期：	2017-08-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201780054081.5
公开号：	CN109690296A
代理机构：	北京集佳知识产权代理有限公司
代理人：	杜诚;杨林森
分类号：	G01N21/67(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	加拿大安大略省
主权项：	1.一种用于分析液体样品的元素组成的装置，包括：阳极电极和阴极电极，所述阳极电极和所述阴极电极被放置成使得两个电极的电活性端彼此面对，两个电极隔开有间隙；泵，所述泵能够将液体抽入和抽出所述装置以允许电极浸没在所述液体中；与所述电极电接触的直流(DC)电源或恒电位仪/恒电流仪，向电极提供直流电压以用于在一个或两个电极表面上的分析物电沉积，以及提供反极性电压以清洁电极；高压电源，所述高压电源与所述电极电接触并且能够在电极之间产生放电；以及光学光谱仪或质谱仪，所述光学光谱仪或质谱仪能够记录所述放电的发射或对所述放电所产生的离子进行采样。 2.根据权利要求1所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，所述阳极电极和所述阴极电极放置在透明或不透明的毛细管内部。 3.根据权利要求2所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，所述毛细管连接到入口管和出口管，溶液通过所述入口管和所述出口管被抽送系统抽入和抽出。 4.根据权利要求3所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，还包括储液器，所述入口管和所述出口管的端部放置在所述储液器中。 5.根据权利要求4所述的用于分析液体样品的元素组成的设备，还包括一个或更多个阀和/或另一抽送系统，用于将所述溶液添加到所述储液器中或从所述储液器中移除所述溶液。 6.根据权利要求4至5所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，还包括第二储液器和可逆抽送系统，用于将液体从所述第一储液器抽送到所述第二储液器以及将液体从所述第二储液器抽送到所述第一储液器。 7.根据权利要求6所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，还包括阀或又一抽送系统，用于从所述第二储液器中移除液体。 8.根据权利要求1至7中任一项所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，在将所述溶液添加到所述储液器中之后，所述毛细管的所述入口管或所述毛细管的所述入口管和所述出口管均浸没在液体中，而将所述液体从所述储液器中移除后，所述毛细管的所述入口管或所述毛细管的所述入口管和所述出口管不浸没在液体中。 9.根据权利要求1至8中任一项所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，将溶液抽入和抽出所述毛细管的所述抽送系统包括连接到所述毛细管的出口管或所述毛细管的入口管的可逆泵。 10.根据权利要求9所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，所述毛细管的入口管放置在被分析的液体内，并且所述毛细管的出口管放置在所述液体的表面上方。 11.根据权利要求1至10中任一项所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，所述电极与直流电源、恒电位仪或恒电流仪电接触。 12.根据权利要求11所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，施加在所述电极之间以电沉积分析物的直流电位能够根据被分析液体的组成被调节。 13.根据权利要求11至12中任一项所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，施加在所述电极之间的直流电位可以被调节到0.1V至100V之间。 14.根据权利要求1至13中任一项所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，所述电极与能够产生诸如电弧、火花、辉光放电或等离子体的放电的高压电源电接触。 15.根据权利要求1至14中任一项所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，所述光学光谱仪的入口狭缝或连接到所述光学光谱仪的光缆放置在所述毛细管和所述放电的对面。 16.根据权利要求15所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，所述光谱仪的所述入口狭缝或所述光缆放置在被监测电极的正对面，而不是放置在未被监测的电极的对面。 17.根据权利要求15所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，如同时监测两个电极可能需要的，光谱仪的入口狭缝或光缆放置在所述阴极电极和所述阳极电极的对面。 18.根据权利要求1至17中任一项所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，还包括平面镜或凹面镜、镜面或自由镜，这些镜置于毛细管的一部分后面或围绕毛细管的一部分，并在光学光谱仪入口狭缝或连接所述光学光谱仪的光缆的对面。 19.根据权利要求18所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，所述镜的边缘延伸超出被监测电极的表面，并且位于未被监测的电极表面之前。 20.根据权利要求18所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，如同时监测两个电极可能需要的，所述镜放置在所述阳极电极和所述阴极电极的前面。 21.根据权利要求1至20中任一项所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，所述阳极电极或所述阴极电极或两者均被非导电且惰性涂层覆盖，仅留下所述电极的末端暴露。 22.根据权利要求21所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，工作电极的电活性表面是平的。 23.根据权利要求22所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，对电极的电活性表面是尖的。 24.根据权利要求21至23中任一项所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，工作电极和/或对电极由各种材料组成，包括但不限于如下中的任何一种：石墨、石墨复合材料、碳纳米管、石墨烯、富勒烯、金、铂、铱、铝、钼、铼、钌、钛或其氧化物或复合物。 25.根据权利要求1至24中任一项所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，还包括上面安装有玻璃毛细管的支承件。 26.根据权利要求1至25中任一项所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，毛细管是T形的或包括T形连接器，其中出口垂直于连接到质谱仪入口的电极。 27.根据权利要求26所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，在T形毛细管或T形连接器与质谱仪入口之间放置有阀。 28.一种分析液体样品的元素组成的方法，所述方法包括以下步骤：提供根据权利要求1至27中任一项所述的装置；以预定的流量抽送含分析物的溶液通过毛细管持续预定时间量；在将溶液抽送通过毛细管的同时，向电极施加直流电位持续预定时间量，引起分析物的电沉积；终止抽送溶液通过所述装置，然后将所有溶液从毛细管抽出；在将溶液从毛细管抽出之前或在将溶液从毛细管抽出之后，终止向电极施加电沉积直流电位；向电极施加交流(AC)高压或恒定或脉冲直流高压，引起在电极之间产生放电；以及记录得到的放电的光发射或质谱。以预定的流量抽送与前面步骤中使用的溶液相同的溶液或抽送新的溶液通过毛细管持续预定时间量；在将溶液抽送通过毛细管的同时，施加极性与用于电沉积分析物的电位的极性相反的直流电位，引起电沉积材料的去除和电极表面的清洁；以及将溶液从毛细管抽出。 29.根据权利要求28所述的方法，其中，通过移除浸没毛细管入口或浸没入口管和出口管两者的溶液，完成从毛细管中抽出溶液，引起抽送系统抽送空气，使得毛细管被清空。 30.根据权利要求29所述的方法，其中，通过打开阀和/或打开另一泵来移除溶液。 31.根据当从属于权利要求9和10时的权利要求28所述的方法，其中，通过反转所述抽送系统的流动方向来完成从所述毛细管中抽出溶液。 32.根据当从属于权利要求26和27时的权利要求28至31所述的方法，其中，在控制分析物流入质谱仪的阀处于关闭位置时执行电沉积步骤，并在该阀处于打开位置时执行质谱检测步骤。 33.根据当从属于权利要求6和7时的权利要求28至32中任一项所述的方法，其中，通过将溶液从所述第二储液器抽送回所述第一储液器，然后将其抽送通过毛细管，并施加极性与电沉积步骤中使用的电压的极性相反的电压来执行清洁步骤，以便清洁电极。 34.根据权利要求28至33中任一项所述的方法，其中，在清洁步骤之后，通过打开阀或通过打开另一泵，去除浸没毛细管的入口管或浸没入口管和出口管两者的液体。 35.根据权利要求28至33中任一项所述的方法，其中，在清洁步骤之后，将液体从所述第一储液器抽送到所述第二储液器，然后通过打开阀或打开另一泵将其从所述第二储液器中移除。 36.根据权利要求28至33所述的方法，其中，在清洁步骤之后，通过打开阀或打开另一泵将液体从所述第一储液器中移除。 37.根据权利要求1所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，所述阳极电极和所述阴极电极垂直于溶液入口管放置，并且在一定距离内定位在入口管的端部上方，入口管位于两个电极之间。 38.根据权利要求37所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，所述入口管放置在用于从所述入口管收集液体的杯子或容器内。 39.根据权利要求37和38中任一项所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，还包括放置在所述杯子或容器内的出口管。 40.根据权利要求39所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，能够在所述入口管或所述出口管与所述杯子或容器之间定位有泵。 41.根据权利要求40所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，所述泵是可逆的。 42.根据权利要求37至41中任一项所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，电极与直流电源、恒电位仪或恒电流仪电接触。 43.根据权利要求42所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，施加在电极之间以电沉积分析物的直流电位能够根据被分析液体的组成被调节。 44.根据权利要求37至43中任一项所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，施加在电极之间的直流电位能够被调节到0.1V至100V之间。 45.根据权利要求42至44中任一项所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，电极与能够产生诸如电弧、火花、辉光放电或等离子体的放电的高压电源电接触。 46.根据权利要求45所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，光学光谱仪的入口狭缝、连接到所述光学光谱仪的光缆或质谱仪的取样器孔口放置在所述电极和所述放电的对面。 47.根据权利要求45所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，光谱仪的入口狭缝或光缆放置在被监测电极的正对面，而不是放置在未被监测的电极的对面。 48.根据权利要求37至47中任一项所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，还包括平面镜或凹面镜，所述镜置于电极后面，并在光学光谱仪入口狭缝或连接所述光学光谱仪的光缆的对面。 49.根据权利要求48所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，所述镜的边缘延伸超出被监测电极的表面，并且位于未被监测的电极表面之前。 50.根据权利要求37至49中任一项所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，所述阳极电极或所述阴极电极或两者均被非导电且惰性涂层覆盖，仅留下电极的末端暴露。 51.根据权利要求50所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，工作电极的电活性表面是平的。 52.根据权利要求51所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，对电极的电活性表面是尖的。 53.根据权利要求50至52中任一项所述的用于分析液体样品的元素组成的装置，其中，工作电极和/或对电极由各种材料组成，包括但不限于以下任何一种：石墨、石墨复合材料、碳纳米管、石墨烯、富勒烯、金、铂、铱、铝、钼、铼、钌、钛或其氧化物或复合物。 54.一种分析液体样品的元素组成的方法，所述方法包括以下步骤：提供根据权利要求37至53中任一项所述的装置；以预定的流量抽送含分析物的溶液通过入口管持续预定时间量，引起所述阳极电极和所述阴极电极的一部分浸没在溢流溶液中；在将溶液抽送通过所述装置的同时，将直流电位施加到电极持续预定时间量，引起分析物的电沉积；通过终止抽送并允许液体通过重力排出或通过从所述装置中抽出溶液，将溶液从所述装置排空；在终止抽送溶液通过所述装置之前或终止抽送溶液之后，终止向电极施加直流电位；向电极施加交流或恒定或脉冲直流高压，引起在电极之间产生放电；记录得到的放电的光发射或质谱；以预定的流量抽送与前面步骤中使用的溶液相同的溶液或抽送新的溶液通过所述装置持续预定时间量，使得所述阳极电极和所述阴极电极的一部分浸没在溢流液体中；在溶液被抽送通过所述装置的同时，施加极性与用于电沉积分析物的电位的极性相反的直流电位，引起电沉积材料的去除和电极表面的清洁；以及将溶液从所述装置抽出。 55.根据权利要求54所述的方法，其中，通过打开阀或通过打开另一泵，移除浸没装置抽送系统的入口管或浸没入口管和出口管两者的溶液，完成将溶液从所述装置抽出。 56.根据当从属于权利要求41时的权利要求54所述的方法，其中，通过反转抽送系统的流动方向来完成将溶液从本装置抽出。 57.根据权利要求28至36以及52至56中任一项所述的方法，其中，所有步骤都是自动化的。 58.根据权利要求57所述的方法，其中，样品分析以及数据采集、处理和分析以设定的间隔自动进行。 59.根据权利要求58所述的方法，其中，在样本分析期间获取的数据被传送到一个或更多个计算机。
所属类别：	发明专利