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原文传递一种测定熔盐中金属离子浓度的方法及装置

专利名称：	一种测定熔盐中金属离子浓度的方法及装置
摘要：	本发明公开了一种测定熔盐中金属离子浓度的方法及装置，所述方法将参比电极和工作电极浸没在LiCl‑KCl熔融体中；加入干燥的待测金属化合物引入待测金属离子，进行搅拌；获取金属离子浓度与电位差E的标准曲线，测量得到工作电极与参比电极之间的电位差E，得到金属离子浓度。本发明方法及装置可实现原位在线浓度监测，无需进行取样及样品处理，且可以测定任何金属离子的浓度，测量数据准确；并且是在排除了动力学影响因素的前提下直接进行平衡电势的测量，可以准确得到熔盐中离子的浓度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国原子能科学研究院
发明人：	贾艳虹;何辉;林如山;陈辉
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910021439.5
公开号：	CN109682870A
分类号：	G01N27/26(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	102413 北京市房山区新镇三强路1号院
主权项：	1.一种测定熔盐中金属离子浓度的装置，其特征在于：包括：坩埚，用于容纳LiCl-KCl熔盐；参比电极，插入加热后的所述LiCl-KCl熔盐中，所述参比电极包括LiCl-KCl参比液、Pyrex管隔膜和Ag/Ag+电对；工作电极，插入加热后的所述LiCl-KCl熔盐中，所述工作电极为待测金属元件；电极引线，电极引线一端分别与所述参比电极与工作电极连接；手套箱，所述坩埚、参比电极及工作电极均位于手套箱内部，所述电极引线另一端从手套箱引出到外部；加热装置，围绕在所述手套箱外表面，对坩埚加热。 2.根据权利要求1所述测定熔盐中金属离子浓度的装置，其特征在于：所述待测金属元件选自银、铈及铀的丝状、带状或棒状件。 3.根据权利要求1所述测定熔盐中金属离子浓度的装置，其特征在于：所述手套箱包括第一手套箱和第二手套箱，所述坩埚位于第一手套箱内部，加热装置围绕在第一手套箱外表面，对其内部的坩埚加热；所述参比电极及工作电极竖向贯穿第一手套箱和第二手套箱内部。 4.根据权利要求3所述测定熔盐中金属离子浓度的装置，其特征在于：所述第一手套箱和第二手套箱内部通入惰性保护气体；优选地，所述惰性保护气体为氩气、氮气或氦气。 5.根据权利要求1所述测定熔盐中金属离子浓度的装置，其特征在于：所述参比电极与工作电极通过电极固定器固定；优选地，所述电极固定器为锁紧接头及不锈钢盖，锁紧接头分别将参比电极或工作电极固定在不锈钢盖上。 6.根据权利要求5所述测定熔盐中金属离子浓度的装置，其特征在于：所述电极固定器下方还设置有隔热挡板；优选地，所述隔热挡板位于所述第二手套箱底部。 7.一种采用权利要求1-6中任一所述装置测定熔盐中金属离子浓度的方法，其特征在于：包括如下步骤： (1)将LiCl和KCl混合均匀得到混合物，将所述混合物并置于坩埚中加热； (2)当加热温度升至350℃-550℃时，采用钼阴极和石墨棒阳极插入LiCl-KCl熔融体进行预电解； (3)所述预电解之后，在450℃-550℃下将参比电极固定，底端浸没在LiCl-KCl熔融体中； (4)将工作电极固定，底端浸没在LiCl-KCl熔融体中，持续以达到平衡； (5)加入干燥的待测金属化合物，进行搅拌； (6)获取金属离子浓度与电位差E的标准曲线，测量得到工作电极与参比电极之间的电位差E，得到金属离子浓度。 8.根据权利要求7所述测定熔盐中金属离子浓度的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述混合物中LiCl的摩尔百分比占55-65％，所述混合物中KCl的摩尔百分比占35-45％；优选地，所述混合物中LiCl的摩尔百分比占59％，所述混合物中KCl的摩尔百分比占41％。 9.根据权利要求7所述测定熔盐中金属离子浓度的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述加热温度升至380-450℃；所述步骤(3)中，在480-520℃下将参比电极固定；优选地，所述步骤(2)中，所述加热温度升至400℃；优选地，所述步骤(3)中，在500℃下将参比电极固定。 10.根据权利要求7所述测定熔盐中金属离子浓度的方法，其特征在于：.根据权利要求7所述测定熔盐中金属离子浓度的方法，其特征在于：所述待测金属化合物选自AgCl、CeCl3及UCl3。
所属类别：	发明专利