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原文传递一种测定溶液中氰根离子浓度的方法

专利名称：	一种测定溶液中氰根离子浓度的方法
摘要：	一种测定溶液中氰根离子浓度的方法，利用羟钴胺及其盐与溶液中氰根离子结合成氰钴胺的特性，通过高效液相色谱检测溶液中氰钴胺的浓度，再以此来计算出溶液中氰根离子的浓度，计算公式为：C2=（C1·S2·D·26）/（S1·1355）。本发明利用羟钴胺及其盐在溶液中能够亲和氰根离子，与氰根离子结合成稳定的氰钴胺的性质，并通过高效液相色谱检测溶液中氰钴胺的浓度，来计算出氰根离子的浓度。在测定过程中只需要配制氰钴胺的标准溶液，不必配制氰化物标准溶液。测定快速，安全，测定的氰根离子浓度范围广。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	河北华荣制药有限公司
发明人：	刘军旗;孟婷婷;张京月;任静;任洁;刘耀升;吴晓蕊;毕璐瑶;张森;邢运哲
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201910441050.6
公开号：	CN110146612A
代理机构：	石家庄冀科专利商标事务所有限公司
代理人：	孟玉寒
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	050041 河北省石家庄市北二环东路
主权项：	1.一种测定溶液中氰根离子浓度的方法，其特征在于：利用羟钴胺及其盐与溶液中氰根离子结合成氰钴胺的特性，通过高效液相色谱检测溶液中氰钴胺的浓度，再以此来计算出溶液中氰根离子的浓度，计算公式为： C2=（C1·S2·D·26）/（S1·1355）式中：C1——稀释后氰钴胺标准品浓度，mg/L； S1——氰钴胺标准品峰面积； S2——待测样品中氰钴胺的峰面积； C2——待测溶液中氰根离子浓度，mg/L； 26——氰根离子（CN-）的摩尔质量，g/mol； 1355——氰钴胺的摩尔质量，g/mol； D——待测溶液的稀释倍数。 2.根据权利要求1所述的测定溶液中氰根离子浓度的方法，其特征在于：所述高效液相色谱检测过程及溶液的配置包括如下步骤： a、待测溶液前处理及羟钴胺溶液的配置：待测溶液使用滤纸进行过滤澄清，并调节待测溶液pH值为3-8；配制羟钴胺浓溶液：称取羟钴胺或羟钴胺盐，用去离子水稀释，羟钴胺或羟钴胺盐的重量与去离子水的体积之比为0.4g：10 mL；配制羟钴胺稀溶液：称取羟钴胺或羟钴胺盐，用去离子水稀释，羟钴胺或羟钴胺盐的重量与去离子水的体积之比为0.4g：1000 mL； b、待测样品制备：待测溶液中氰根离子浓度低于0.1mg/L的待测样品制备：取100mL容量瓶用待测溶液润洗，加入1mL所述步骤a配制的羟钴胺浓溶液，用待测溶液定容，40℃水浴60min；待测溶液中氰根离子浓度高于0.1mg/L的待测样品制备：取一定容积的容量瓶，向容量瓶中加入容量瓶3/4容积的羟钴胺稀溶液，加入1mL待测溶液，用去离子水或羟钴胺稀溶液定容，40℃水浴60 min；用去离子水代替待测样品配置空白样品； c、样品检测：利用高效液相色谱法进行检测：色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-3 4.6*250mm 5um，缓冲溶液为0.05mmol/L的磷酸二氢钾，其pH值为3.0，有机相为乙腈，乙腈与缓冲溶液的体积比为14：86，流速1mL/min，检测波长361nm，进样量20ul；氰钴胺标准品配制：根据氰钴胺标准品给出的含量、水分先配制100mg/L的氰钴胺标准品浓溶液，检测前将氰钴胺标准品浓溶液稀释10-25倍，至浓度为4-10mg/L；检测：分别将步骤b制备的空白样品、待测样品及步骤c制备的氰钴胺稀释后标准品利用高效液相色谱进行检测，并进行图谱分析，结果计算。 3.根据权利要求2所述的测定溶液中氰根离子浓度的方法，其特征在于：所述步骤a中，待测溶液pH值通过盐酸或者氢氧化钠进行调节。 4.根据权利要求3所述的测定溶液中氰根离子浓度的方法，其特征在于：所述步骤b中，待测溶液中氰根离子浓度高于0.1mg/L的样品制备中，根据检测的待测样品中的羟钴胺剩余面积百分比选用25-500mL容积的容量瓶，来调整待测样品的稀释倍数，保证羟钴胺剩余面积百分比为10%以上。 5.根据权利要求4所述的测定溶液中氰根离子浓度的方法，其特征在于：所述步骤c中，氰钴胺标准品浓溶液的稀释倍数根据样品的出峰面积调整，出峰面积与稀释倍数呈反比，使氰钴胺标准品的峰面积接近样品峰面积。
所属类别：	发明专利