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一种测定爆珠中7种着色剂的方法
| 专利名称： | 一种测定爆珠中7种着色剂的方法 |
| 摘要： | 本发明涉及一种测定爆珠中7种着色剂的方法，该方法包括标准溶液配置、样品处理、超高效液相色谱串联质谱分析和计算。本发明的方法检测得到7种着色剂的的线性范围介于0.02μg/mL‑5μg/mL，3个水平加标平均回收率为85.2%‑105%，相对标准偏差为2.1%‑4.6%，定量限在0.4‑5.0μg/g。该方法灵敏、准确，适用于爆珠中7种着色剂的含量分析。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 云南;53 |
| 申请人： | 云南中烟工业有限责任公司 |
| 发明人： | 李雪梅;陈章玉;杨文武;张建铎;许力;蒋佳芮;宋春满 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2018-12-17T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-04-30T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201811544055.3 |
| 公开号： | CN109696494A |
| 代理机构： | 昆明正原专利商标代理有限公司 |
| 代理人： | 金耀生;亢能 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 650231 云南省昆明市红锦路367号 |
| 主权项： | 1.一种测定爆珠中7种着色剂的方法，其特征在于：包括以下步骤： 步骤（1）、标准溶液配置 步骤（2）、样品处理 称取一定量爆珠于离心管中，加入适量水，用匀浆机匀浆，再加正己烷涡旋振荡，离心，取水相层滤膜过滤后待分析； 步骤（3）、超高效液相色谱串联质谱分析 分析条件如下： 色谱柱：Acquity BEH C18柱，2.1×100 mm，1.7µm；流动相：A为含10 mmol/L乙酸铵的纯水，B为甲醇；洗脱程序：0 min 75% A，2 min 50% A，4 min 25% A，5 min 75% A，9 min 75%A；流速；0.3 mL/min；进样量：2 μL；柱温：30 ℃； 质谱扫描方式：正、负离子两种模式；监测方式：多反应监测；喷雾电压：3000 V；雾化气压力：750 L/h；辅助气压力：50 L/h；离子源温度：120 ℃； 步骤（4）、计算 以外标法进行定量分析，即以着色剂的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.99；对提取后的样品待测液进行测定，测得着色剂的定量离子对峰面积，代入标准曲线求得样品中的着色剂的含量。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，标准溶液配置方法如下： 分别称取7种着色剂标准物质0.025g至25mL容量瓶中，精确至0.0001 g，用纯水定容，配制成浓度为1000μg/mL的单一标准储备液，然后移取每种单一标准储备液各1 mL至10 mL容量瓶中，用纯水定容，得到每种着色剂浓度为100 μg/mL的混合储备液，4℃保存备用。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，称取爆珠0.2 g于50 mL离心管中，加入20 mL水，用匀浆机15000 r/m匀浆2 min，再加5 mL正己烷涡旋振荡2 min，4000 r/m离心5 min，取水相层用0.22 μm滤膜过滤后上机分析。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，7种着色剂为柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、亮蓝和赤藓红；7种着色剂的检测参数见表1： 表1 测定的着色剂种类及检测参数 。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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