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气相色谱检测阿伐那非中苯及异亚丙基丙酮残留的方法
| 专利名称： | 气相色谱检测阿伐那非中苯及异亚丙基丙酮残留的方法 |
| 摘要： | 本发明提供一种阿伐那非中残留溶剂苯及异亚丙基丙酮含量的检测方法，包括溶液配制、气相色谱检测步骤，其中供试品溶液的配制为称取供试品，置于容量瓶中，加入N‑甲基吡咯烷酮（NMP），强烈振摇使其溶解后，再加水稀释至刻度，摇匀制得。本发明各待测目标峰与相邻杂质峰的分离度高，相互之间无干扰，可以同时实现对异亚丙基丙酮和苯的准确检测，而且操作简便，容易控制，检测成本低，并具有良好的线性关系、专属性、系统适用性、灵敏度和加样回收率高。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 重庆;50 |
| 申请人： | 重庆安格龙翔医药科技有限公司 |
| 发明人： | 周伟;李孝江;袁开超;周翼;马永涛 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-02-22T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-04-30T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910131640.9 |
| 公开号： | CN109696502A |
| 代理机构： | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 |
| 代理人： | 高彬 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 400050 重庆市九龙坡区二郎科城路科技创业园D1-7 |
| 主权项： | 1.一种气相色谱检测阿伐那非中苯及异亚丙基丙酮残留的方法，包括溶液配制、气相色谱检测步骤，其特征在于：所述溶液配制包括供试品溶液的配制和对照品溶液的配制，其中供试品溶液的配制为称取供试品，置于容量瓶中，加入N-甲基吡咯烷酮（NMP），强烈振摇使其溶解后，再加水稀释至刻度，摇匀制得；所述N-甲基吡咯烷酮与水的体积比为50-80%：20-50%。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述气相色谱检测为取供试品溶液顶空进样注入气相色谱仪，记录色谱图，按峰面积外标法计算供试品中苯及异亚丙基丙酮的残留量。 3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述气相色谱检测的色谱柱为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，优选DB-624、AT-624、Rtx-624、PE-624或ZB-624的毛细管色谱柱。 4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述气相色谱检测的色谱柱柱温为程序升温法，初始温度40~50℃，保持4~8分钟，然后以10~15℃/min的升温速率升温至210~250℃，保持3~10min。 5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述气相色谱检测的进样模式为分流模式，分流比为5:1~20:1。 6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述气相色谱检测的进样方式为顶空进样，顶空瓶规格为10~20ml，顶空瓶填充模式为流量至压力，填充压力为15~20psi，填充流量为50~100ml/min，定量环最终压力为10~15psi；空瓶压力平衡时间为0.1~0.3min，定量环平衡时间为0.05~0.10min，提取后放空，进样时间为0.5~2min；顶空瓶平衡温度为75~90℃，定量环温度为100~120℃，传输线温度为130~150℃，顶空平衡时间为30~60min，顶空进样器型号Agilent 7697A、PE TurboMatrix顶空进样器，进样口温度为200℃~250℃。 7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述气相色谱检测的检测器是氢火焰离子化（FID）检测器，检测器温度为240℃~300℃；载气为氮气，载气流速为0.8~2.0ml/min。 8.如权利要求4-6任一项所述的方法，其特征在于：所述气相色谱检测的柱箱升温程序为：初始温度45℃，保持3~5min，再以10℃/min的升温速率升温至220℃，保持5min。 9.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述顶空瓶的平衡温度为90℃、定量环温度为110℃、传输线温度为130℃。 10.一种气相色谱检测阿伐那非中苯及异亚丙基丙酮残留的方法，采用如下步骤： （1）、溶液配制： 空白溶剂：NMP-水（1:1）比例混合； 对照品溶液：精密称取苯及异亚丙基丙酮适量，用NMP-水（1:1）溶解并定量稀释制成含苯0.1ug/ml、异亚丙基丙酮0.375ug/ml的混合对照品溶液，再精密量取5ml置20ml顶空瓶中，压盖密封，即得； 供试品溶液：精密称取供试品约0.5g，置10ml量瓶中，精密加入NMP 5ml，强烈振摇使其溶解后，再加水稀释至刻度，摇匀；再精密移取5ml置20ml顶空瓶中，压盖密封，即得； （2）气相色谱检测： 色谱柱为Agilent DB-624（30m*0.32mm*1.8um）；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；检测器为FID；分流比为10:1；载气为氮气；载气流速为1ml/min，恒流模式；柱温为初始温度45℃，保持4min，然后以10℃/min的速率升温至220℃，保持5min；空气流量为350ml/min；氢气流量为35ml/min；尾吹流量（N2）为25ml/min；顶空瓶平衡温度为90℃；定量环温度：110℃；传输线温度：130℃；顶空瓶平衡时间为30min；取供试品溶液顶空进样注入气相色谱仪，记录色谱图，按峰面积外标法计算供试品中苯及异亚丙基丙酮的残留量。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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