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原文传递一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法

专利名称：	一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法
摘要：	本发明涉及天然药物提取检测技术领域，为解决传统碘提取检测工艺无法同时测定多种碘的问题，提供了一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法，所述无机碘为碘化钾，所述有机碘为3‑碘‑L‑酪氨酸和3,5‑二碘‑L‑酪氨酸，包括以下步骤：精密称取1.0g磨碎的昆布颗粒样品，加入10mL离子液体，调节pH值为5.0～7.0，于40℃温度条件下在超声仪中提取15～75min，离心、收集上清液，通过超高效液相色谱分析检测。本发明将ILs作为LSE的提取溶剂，通过单一的过程且使用简单和相对经济的设备，快速高效地从复杂样品基质中提取生物活性碘，实现同时提取检测实际样品中的I‑，MIT和DIT三种无机和有机碘，提取时间短，检测限低，绿色环保，而且能获得满意的提取效率。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	杭州师范大学
发明人：	曹君;胡雨涵;王秋燕;杨娟;彭黎卿;董新;杜丽晶
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201811625518.9
公开号：	CN109709224A
代理机构：	杭州杭诚专利事务所有限公司
代理人：	尉伟敏
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310015 浙江省杭州市余杭区余杭塘路2318号
主权项：	1.一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法，其特征在于，所述无机碘为碘化钾，所述有机碘为3-碘-L-酪氨酸和3,5-二碘-L-酪氨酸，包括以下步骤：精密称取1.0g磨碎的昆布颗粒样品，加入10mL离子液体，调节pH值为5.0～7.0，于40℃温度条件下在超声仪中提取15～75min，离心、收集上清液，通过超高效液相色谱分析检测。 2.根据权利要求1所述的一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱分析检测条件为：流动相由A相和B相组成，所述A相为10mM KH2PO4，所述B相为乙腈，流速设为0.5mL/min；梯度洗脱程序如下：0-1分钟，10-15％B；1-2分钟，15-25％B；2-3分钟，25-35％B；3-4分钟，35-40％B；4-5分钟，40-40％B；5-6分钟，40-45％B；6-7分钟，45-45％B；7-8分钟，45-50％B；8-9分钟，50-10％B；样体积为2μL，检测波长230nm。 3.根据权利要求1所述的一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法，其特征在于，所述离子液体的浓度为100～300mM。 4.根据权利要求1所述的一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法，其特征在于，所述离子液体选自1-乙基-3-甲基咪唑-1-(+)-乳酸，溴化1-乙基-3-甲基咪唑，1-丁基-3-甲基咪唑甲磺酸盐，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，溴化1-己基-3-甲基咪唑，溴化甲基乙基吗啉，溴化乙基吡啶，溴化甲基乙基哌啶，溴化丁基甲基吡咯，1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐，1-十二烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑和氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑中的一种。 5.根据权利要求1所述的一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法，其特征在于，提取时间为30min。 6.根据权利要求1所述的一种昆布中无机碘和有机碘的联合提取检测方法，其特征在于，离心转速为3500～4000rpm，离心时间为10～15min。
所属类别：	发明专利