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原文传递一种氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备方法

专利名称：	一种氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备方法
摘要：	本发明公开了一种氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备方法，采用氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备装置进行制备，该装置包括混匀室、转移瓶、原料瓶和氮气瓶，混匀室内设有机械搅拌混匀机构，混匀室外设有加热装置，原料瓶和氮气瓶下分别设有质量比较仪。具体步骤包括计量、转移、混匀等，通过计量转移的方式可以无损失的快速将常温常压下为液体的三氯一溴甲烷转移至混匀室中，保证了标准气体的精确性。同时采用加热+叶片混匀，保证了标准气体具有良好的均匀性。通过低于饱和蒸汽压存储的方式，保证了标准气体具有良好的时间稳定性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东非金属材料研究所
发明人：	荀其宁;冀克俭;张文申;侯倩倩;刘霞;许峰;林帅;张雨;王鹏;辛宗伟
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201910151633.5
公开号：	CN109708943A
代理机构：	北京元本知识产权代理事务所
代理人：	岳秀梅
分类号：	G01N1/28(2006.01);G;G01;G01N;G01N1
申请人地址：	250031 山东省济南市天桥区田家庄东路3号
主权项：	1.一种氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备方法，其特征在于，采用氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备装置进行制备，该装置包括混匀室、转移瓶、原料瓶和氮气瓶，所述原料瓶内装有三氯一溴甲烷原料。其中混匀室上设有压力表和温度传感器，混匀室内设有机械搅拌混匀机构，混匀室外设有加热装置，混匀室连接转移瓶一侧，转移瓶另一侧通过三通阀分别连接原料瓶和氮气瓶，原料瓶和氮气瓶下分别设有质量比较仪。该机械搅拌混匀机构包括连接座和转轴，转轴上设有叶片。具体步骤包括计量、转移、混匀等：其中三氯一溴甲烷原料的转移与计量为：三氯一溴甲烷原料置于原料瓶内，原料瓶置于质量比较仪上，记下转移前的读数M0(单位为克)，并开启三通阀与原料瓶之间的通路，以注射的方式将一定量的三氯一溴甲烷注入转移瓶中，关闭三通阀与原料瓶之间的通路，记下转移后的读数M1(单位为克)，此时转移瓶中三氯一溴甲烷的质量为M＝M0-M1。氮气的转移与计量：氮气瓶置于电子秤上，记下转移前的读数m0(单位为克)，开启三通阀与氮气瓶之间的通路，氮气进入三通阀，并驱动液态的三氯一溴甲烷原料进入混匀室，随后继续加入一定量的氮气，关闭三通阀与氮气瓶之间的通路，记下转移后的读数m1(单位为克)，此时氮气转移的质量为m＝m0-m1。完成三氯一溴甲烷原料和氮气的转移与计量。转移完成后，对混匀室进行加热，使室内温度升高到100-120℃，使三氯一溴甲烷气化，同时开启混匀室内的机械搅拌混匀机构，带有叶片的转轴转动，对气体进行混匀。检验合乎标准后，将标准气体注入钢瓶中，计算三氯一溴甲烷在室温下的饱和蒸气压P0，并使得钢瓶中所储存标准气体中的三氯一溴甲烷的分压P低于P0。 2.如权利要求1所述的一种氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备方法，其特征在于，为保证所制得的气体标准物质的准确度，对配制标准物质所用的三氯一溴甲烷原料的纯度检测，可以采用现有的纯度检测方法如气相色谱法、卡尔·费休库仑法、ICPMS法、离子色谱法或DSC等方法测定三氯一溴甲烷原料的纯度。 3.如权利要求1所述的一种氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备方法，其特征在于，转移之前，对包括混匀室、转移瓶、连接管路、三通阀等气路系统进行清洗，去除其中可能干扰检定的杂质，清洗结束后采用纯度大于99.999％的高纯氮气进行吹扫，驱除其中的气体，随后对整个气路系统抽真空。 4.如权利要求1所述的一种氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备方法，其特征在于，混匀完毕后，采用气相色谱法(ECD)对标准物质进行均匀性检验、稳定性考察。
所属类别：	发明专利