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原文传递一种烟碱标准物质的制备方法及其制备的烟碱标准物质

专利名称：	一种烟碱标准物质的制备方法及其制备的烟碱标准物质
摘要：	本发明提供一种烟碱标准物质的制备方法及其制备的烟碱标准物质。该方法主采用凝胶过滤色谱来制备所述烟碱标准物质。另外，本发明还提供一种由本发明的方法制备的烟碱标准物质，该标准物质的不确定度更低，可用于检测烟草及烟草制品中的烟碱含量，保证检测结果的准确性和可比性。最后，利用制备得到的烟碱标准物质研制出的标准物质体系，将为烟草制品安全检测和监督管理提供重要的技术支撑。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	国家烟草质量监督检验中心
发明人：	张洪非;庞永强;胡清源;侯宏卫;罗彦波;姜兴益;朱风鹏;李翔宇
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201811571585.7
公开号：	CN109738556A
代理机构：	北京瑞恒信达知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	曹津燕;丁磊
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	450001 河南省郑州市高新技术产业开发区翠竹街6号6幢、7幢
主权项：	1.一种烟碱标准物质的制备方法，所述方法包括如下步骤： 1)称取烟叶样品，加入5％的氢氧化钠溶液中水浴搅拌，超声萃取、过滤并收集滤液，浓缩得烟碱溶液； 2)称取氨基改性交联葡聚糖凝胶填料，加入色谱级甲醇溶胀，待凝胶充分溶胀后进行装柱，并用去离子水和色谱级甲醇交替清洗凝胶填料，重复3次，得色谱柱； 3)将步骤1)制备的烟碱溶液施加至步骤2)填装的色谱柱，以体积比为1:1-1:4的乙醇和异丙醇作为流动相进行洗脱，控制色谱柱的温度为35℃，调节流动相的流速为2-4ml/min，每个流分接液50ml，将第三流分接收并进行密封避光保存； 4)将步骤3)得到的第三流分经真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，得到纯度为99.7％以上的烟碱标准物质。 2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤1)中，所述烟叶可以是烤烟或白肋烟；优选地，所述烟叶样品与5％氢氧化钠溶液的重量体积比为1:10-1:30，更优选地为1:25；优选地，所述超声萃取进行2-6h，更优选进行4h。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤2)中，所述氨基改性交联葡聚糖凝胶填料是由选自N，N-二甲基甲酰胺、4-肼基-4-氧代丁酸、己二酸二酰肼和马来酰亚胺改性的交联葡聚糖凝胶；优选地，所述氨基改性交联葡聚糖凝胶填料是由4-肼基-4-氧代丁酸或己二酸二酰肼改性的交联葡聚糖凝胶填料；进一步优选地，所述氨基改性交联葡聚糖凝胶是由己二酸二酰肼改性的交联葡聚糖凝胶填料。 4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，在步骤2)中，所述氨基改性交联葡聚糖凝胶填料的交联度为G-25；优选地，所述氨基改性交联葡聚糖凝胶的凝胶填料粒度为20-50μm。 5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，在步骤2)中，所述氨基改性交联葡聚糖凝胶填料通过如下方法制备：向反应器中加入45％(质量比)的改性剂，加入50％(质量比)交联葡聚糖凝胶，升温至60±2℃恒温、搅拌、回流反应60min，滴加5％(质量比)的1，6-己二异氰酸酯，搅拌均匀于60±2℃恒温反应8h；反应完毕后用乙醇洗涤，取出后放真空干燥箱中干燥，得到氨基改性交联葡聚糖凝胶填料。 6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，在步骤3)中，所述乙醇和异丙醇的体积比为1:2；优选地，流动相的流速为3.5ml/min。 7.一种根据权利要求1-6中任一项所述的方法制备的烟碱标准物质。 8.根据权利要求7所述的烟碱标准物质，其中，所述烟碱标准物质的纯度≥99.7％。 9.一种根据权利要求1-6中任一项所述的方法制备的烟碱标准物质或权利要求7或8所述的烟碱标准物质分析待测样品中烟碱含量的用途。
所属类别：	发明专利