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原文传递镍居里点标准物质及其制备方法

专利名称：	镍居里点标准物质及其制备方法
摘要：	本发明公开一种镍居里点标准物质的制备方法，步骤包括：以纯度大于99％的镍箔为原料，对原料成分和含量进行分析确认，根据各成分不同的沸点和饱和蒸汽压，采用真空蒸馏法对原料进行提纯；对提纯后的原料进行特定量值的均匀性初检，筛选出居里温度均匀的原料为候选标准物质；对候选标准物质按照计量学要求进行均匀性检验、稳定性检验、量值确定和不确定度分析，若均匀性、稳定性和不确定度均满足要求，量值准确稳定，符合计量学特性，即为镍居里点标准物质。本发明的制备方法得到的镍居里点标准物质特性量值准确稳定，可用于相关仪器的检定或校准，分析方法评价，为材料、环境保护、生物医药、食品检验等领域检测与监督管理提供重要的技术支撑。
专利类型：	发明专利
申请人：	广东省计量科学研究院(华南国家计量测试中心)
发明人：	许俊斌;周阳;周瑾艳;叶丽芳;贾相锐;毛沅文;阳金勇;陈玲;尹强
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T14:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN202010037671.0
公开号：	CN111198200A
代理机构：	北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	许春兰;周军
分类号：	G01N25/12;G01N5/00;G;G01;G01N;G01N25;G01N5;G01N25/12;G01N5/00
申请人地址：	510000 广东省广州市白云区广园中路松柏东街30号
主权项：	1.镍居里点标准物质的制备方法，其特征在于，步骤包括：以纯度大于99％的镍箔为原料，对原料成分和含量进行分析确认，根据各成分不同的沸点和饱和蒸汽压，采用真空蒸馏法对原料进行提纯；对提纯后的原料进行特定量值的均匀性初检，筛选出居里温度均匀的原料为候选标准物质；对候选标准物质按照计量学要求进行均匀性检验、稳定性检验、量值确定和不确定度分析，若均匀性、稳定性和不确定度均满足要求，量值准确稳定，符合计量学特性，即为镍居里点标准物质。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空蒸馏法是在1873K温度下，保温2-3h，真空度小于10Pa的条件下进行。 3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述均匀性初检方法如下：随机选取不少于3份原料，每份原料剪取至少2处不同部位，对剪下部分的居里温度进行测量，根据测量结果判断是否均匀。 4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，对候选标准物质进行均匀性检验的具体步骤如下：从已经分装好并编上号码的候选标准物质中随机抽取不少于11瓶样品，每瓶样品中再随机抽取3个子样；测得每个子样的居里温度，通过组间方差和组内方差的比较来判断各组测量值之间有无系统性差异，以此确认候选标准物质是否均匀。 5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，稳定性检验包括长期稳定性和短期稳定性，所述长期稳定性是跟踪候选标准物质在常温下为期24个月的量值稳定性，所述短期稳定性模拟高低温运输条件，将候选标准物质分别置于(60±5)℃、(60±5)％RH的培养箱中、(-4±1)℃冰箱中，分别保存一周；根据测量结果，进行回归分析，判断稳定性是否达标。 6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，还包括对候选标准物质进行定值，定值采用LGC熔点标准物质作为外标，联合8家实验室进行协作定值。 7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述不确定度分析包括对候选标准物质进行定值实验引入的不确定度、候选标准物质不均匀产生的不确定度和不稳定性产生的不确定度分析。 8.权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的镍居里点标准物质。 9.根据权利要求8所述的镍居里点标准物质，其特征在于，其居里点为355.4℃，扩展相对不确定度为1.8℃。 10.根据权利要求8所述的镍居里点标准物质，其特征在于，所述镍居里点标准物质所包含的组分和质量百分比为：Ni 99.80％，Fe 0.20％。
所属类别：	发明专利