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原文传递藻富集-X射线荧光光谱水体重金属自动检测装置及方法

专利名称：	藻富集-X射线荧光光谱水体重金属自动检测装置及方法
摘要：	本发明公开了一种藻富集‑X射线荧光光谱水体重金属自动检测装置及方法，以对重金属具有较强吸附性能的淡水微藻中的绿藻作为吸附材料，以带状滤膜作为藻细胞和重金属的承接载体，通过藻对重金属的吸附、藻‑重金属富集形成均匀薄试样、滤纸带传送、重金属薄试样烘干及XRF光谱测量与分析程序实现水体多种重金属同时快速、连续、自动在线检测。本发明具有操作简单、无需化学试剂、无二次污染、经济环保、运行维护成本低、自动化程度高等特点，显著提高了XRF光谱法对水体重金属检测的稳定性、灵敏度。所采用的液体流量精确控制及连续抽滤方式可实现同一待分析水样的多次连续重复制样，更有利于提高XRF光谱法对水体重金属检测的准确性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	中国科学院合肥物质科学研究院
发明人：	甘婷婷;赵南京;殷高方;孟德硕;陈敏;王翔;刘建国;刘文清
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201910129119.1
公开号：	CN109709126A
代理机构：	安徽合肥华信知识产权代理有限公司
代理人：	张果果
分类号：	G01N23/223(2006.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	230031 安徽省合肥市蜀山区蜀山湖路350号
主权项：	1.一种藻富集-X射线荧光光谱水体重金属自动检测装置，其特征在于：包括有重金属富集系统、纸带传送系统、样品烘干系统、X射线荧光光谱测量系统和数据采集与控制系统；所述的重金属富集系统包括有反应杯、蠕动泵、流量控制器、过滤杯、上下移动装置、砂芯支撑底座、滤液接收瓶、真空泵和滤纸带，所述的反应杯的下端的排水口与所述的蠕动泵通过软管连接，蠕动泵的另一端通过软管与流量控制器的进口连接，流量控制器的出口与过滤杯上端的进口连接，所述的过滤杯杯壁下端向内收缩呈漏斗形，杯底部为圆形漏口，过滤杯固定连接在上下移动装置上，所述的砂芯支撑底座是由顶部中心嵌有相同厚度圆形砂芯的圆柱形玻璃和下端中心开有通孔的圆柱形玻璃构成的支撑座，砂芯支撑底座顶部圆柱形玻璃外径等于过滤杯的底部外侧直径，内部圆形砂芯直径大于过滤杯的底部漏口直径，砂芯支撑底座下端的圆柱形玻璃的外径小于砂芯支撑底座顶部圆柱形玻璃的外径，内径大于顶部圆形砂芯的直径，砂芯支撑底座的下端与所述的滤液接收瓶的上端连接，所述的砂芯支撑底座下端圆柱形玻璃内壁与滤液接收瓶上端玻璃外壁均为磨砂玻璃壁，口径大小相同，在滤液接收瓶的中上端设有排气口，所述的排气口通过橡胶管与真空泵连接；所述的纸带传送系统是由滤纸带、送纸带盘、送纸电机、卷纸带盘、卷纸电机、电机驱动器和走纸定位检测系统构成，所述的滤纸带的宽度与送纸带盘和卷纸带盘的内径相同，所述的电机驱动器分别驱动送纸电机和卷纸电机转动，送纸电机带动送纸带盘转动释放滤纸带，卷纸电机带动卷纸带盘转动收卷起滤纸带，送纸带盘与卷纸带盘的转速相等，所述的滤纸带置于所述的过滤杯与砂芯支撑底座之间，滤纸带的宽度大于砂芯支撑底座顶部圆形砂芯的直径，当上下移动装置带动过滤杯向下移动后，过滤杯、滤纸带、砂芯支撑底座、滤液接收瓶和真空泵构成一抽滤体系；所述的走纸定位检测系统包括有打孔装置、光电检测器一和光电检测器二，所述的打孔装置包括有步进电机一和针头，打孔装置位于砂芯支撑底座的一侧，所述光电检测器一位于加热区域，所述光电检测器二位于X射线荧光光谱测量区域；所述的样品烘干系统位于重金属富集系统和X射线荧光光谱测量系统之间，并位于滤纸带的正下方，用于给滤纸带上的重金属圆形薄试样进行加热烘干处理，样品烘干系统是由碳纤维加热管和供电电路构成；所述的X射线荧光光谱测量系统包括有位于滤纸带上方的X射线管和SDD探测器，X射线管为激发光源，用于产生激发薄试样中重金属特征X射线荧光的高能X射线，当重金属被高能X射线激发发生能级跃迁后，所发射出的特征X射线荧光信号被SDD探测器接收，由SDD探测器进行光电信号的转换；所述的数据采集与控制系统分别与蠕动泵的控制端、流量控制器的控制端、上下移动装置的控制端、真空泵的控制端、电机驱动器的控制端、步进电机一的控制端、样品烘干系统的控制端、光电检测器一的控制端、光电检测器二的控制端、X射线管和SDD探测器的控制端电连接。 2.根据权利要求1所述的一种藻富集-X射线荧光光谱水体重金属自动检测装置，其特征在于：所述的滤纸带为带状玻璃纤维微孔滤膜，孔径大小为0.22μm。 3.根据权利要求1所述的一种藻富集-X射线荧光光谱水体重金属自动检测装置，其特征在于：所述的上下移动装置包括有支撑架，在支撑架上安装有竖直轨道，在竖直轨道上滑动安装有过滤杯夹持器，所述的过滤杯夹持器与步进电机二连接，步进电机二驱动过滤杯夹持器在支撑架的竖直轨道上上下移动，所述的步进电机二与数据采集与控制系统连接。 4.根据权利要求3所述的一种藻富集-X射线荧光光谱的水体重金属自动检测装置，其特征在于：所述的数据采集与控制系统包括有电源模块、数据采集模块、单片机及其控制电路，所述的数据采集模块和电源模块均与单片机连接，数据采集模块对SDD探测器光电信号转换后的信号进行采集、存储、分析与处理，单片机及其控制电路分别向蠕动泵、流量控制器、上下移动装置、真空泵、打孔装置、样品烘干系统、光电检测器一、光电检测二、电机驱动器、X射线管和SDD探测器发送控制信号，电源模块用于给整个装置供电。 5.一种藻富集-X射线荧光光谱水体重金属自动检测方法，其特征在于：包括藻吸附重金属过程、藻-重金属富集形成均匀薄试样过程、滤纸带传送过程、重金属薄试样烘干过程及XRF光谱测量与分析过程；藻吸附重金属过程为：反应杯用于藻吸附水体重金属的反应容器，当反应杯中的藻细胞与重金属达到吸附平衡后，开始藻-重金属富集形成均匀薄试样过程；藻-重金属富集形成均匀薄试样过程为：当反应杯中的藻细胞与重金属达到吸附平衡后，上下移动装置控制过滤杯下降并紧压在砂芯支撑底座上的滤纸带上，再开启蠕动泵和流量控制器，控制一定体积的液体样品流入到过滤杯中，之后再关闭蠕动泵和流量控制器，再开启真空泵，开始对过滤杯中吸附有重金属的藻细胞悬浮液抽滤，使得吸附有重金属的藻细胞在压力作用下均匀沉降至滤纸带上，形成重金属均匀分布的圆形薄试样；滤纸带传送过程为：当过滤杯中的液体样品全部抽滤完成后，关闭真空泵，打孔装置在滤纸带上的圆形薄试样边缘打一小孔，之后上下移动装置控制过滤杯向上抬起，电机驱动器、光电检测器一分别启动，在电机驱动器的控制下送纸电机和卷纸电机驱动送纸带盘和卷纸带盘顺时针转动以传送滤纸带，在光电检测器一的判断下，将滤纸带上的重金属薄试样传送至加热区域，此时电机驱动器、光电检测器一停止工作；重金属薄试样烘干过程为：样品烘干系统启动，对置于其上方的重金属薄试样进行加热烘干处理； XRF光谱测量与分析过程为：加热烘干后，样品烘干系统停止工作，待薄试样冷却至室温后，电机驱动器、光电检测二启动，在电机驱动器的控制下送纸电机和卷纸电机驱动送纸带盘和卷纸带盘顺时针转动以传送滤纸带，在光电检测二的判断下，将滤纸带上的重金属薄试样准确传送至X射线荧光光谱测量区域，此时电机驱动器、光电检测器二停止工作，X射线管和SDD探测器启动开始工作，X射线管产生高能X射线激发重金属薄试样，SDD探测器将探测到的X射线荧光信号进行光电转换，并将信号传送至数据采集与控制系统进行数据采集与处理。 6.根据权利要求5所述的一种藻富集-X射线荧光光谱水体重金属自动检测方法，其特征在于：所述的藻为淡水微藻中的绿藻，具体为小球藻或蛋白核小球藻或斜生杉藻。 7.根据权利要求5所述的一种藻富集-X射线荧光光谱水体重金属自动检测方法，其特征在于：所述的重金属为铅、镉、铬、镍、铜、钴、银中的两种或多种。
所属类别：	发明专利