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原文传递一种排除检测多种重金属离子时产生相互干扰的新方法

专利名称：	一种排除检测多种重金属离子时产生相互干扰的新方法
摘要：	一种排除检测多种重金属离子时产生相互干扰的新方法，涉及重金属检测技术领域。通过在壳体内置复合膜电极，并在壳体内加入pH=5的醋酸盐缓冲溶液，使醋酸盐缓冲溶液完全覆盖复合膜电极；在温度为25±0.1℃的条件下，对环境水体，记录曲线中氧化峰电流值。本发明的有益效果是：本发明结构简单，使用方便，通过在壳体内置复合膜电极来对环境水体进行检测，且复合膜电极为CNTs/poly(β‑CD)电极，该电极具有导电性高、比表面积大的优点，且含有很多羟基，容易和重金属结合，易于检测重金属的富集，检测误差小。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江西;36
申请人：	江西怡杉环保股份有限公司
发明人：	陈宏文;张博;冷健雄;黄庆发;蒋旭东
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201811652068.2
公开号：	CN109709183A
代理机构：	南昌佳诚专利事务所
代理人：	刘守正
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	330000 江西省南昌市高新开发区高新五路398号二期厂房二楼
主权项：	1.一种排除检测多种重金属离子时产生相互干扰的新方法，其特征在于，依次包含如下步骤：（1）取一U型壳体，壳体一侧上端开有小孔；（2）在壳体内置复合膜电极，且该电极通过壳体一侧的小孔与外端电源连接；（3）在壳体内加入pH = 5的醋酸盐缓冲溶液，使醋酸盐缓冲溶液完全覆盖复合膜电极；（4）加入待检测液体，在温度为25 ± 0.1 ℃的条件下，在-1 V预富集一定时间后静置20 s，观察从-0.3 V ~ -1 V的线性扫描曲线，记录曲线中氧化峰电流值。 2.根据权利要求1所述的一种排除检测多种重金属离子时产生相互干扰的新方法，其特征在于：所述复合膜电极为CNTs/poly(β-CD)电极，由以下方法制得：（1）玻碳电极预处理在麂皮上撒上适量的30 nm的抛光粉（Al2O3），然后滴加几滴去离子水，用玻碳电极边缘搅拌均匀，后竖直捏着玻碳电极，均匀用力，匀速画圆，接着用去离子水清洗，洗耳球吹干，在玻碳电极表面滴一滴硝酸，静止10 ~ 15 s后用去离子水清洗，然后在乙醇水溶液、硝酸水溶液、去离子水中分别超声20 s，洗耳球吹干备用；把处理好的玻碳电极放入5 mM K3Fe(CN)6、0.2 M KNO3溶液中，用电化学工作站，采用三电极体系，参比电极选择饱和甘汞电极（SCE），对电极选用碳棒，工作电极选用玻碳电极（GCE）（直径3 mm），使用循环伏安法，在0 ~ 0.5 V的扫描范围内扫描；若氧化还原峰电位差在64 mV左右，80 mV以内，换入0.2 M H2SO4溶液中激活，在-0.2 ~ 1.4V内扫描，直至循环伏安图重复；（2）碳纳米管的处理 1）电子天平称取5.0 g羟基化多壁碳纳米管，用量筒取100 mL 0.4 M的HCL，MWCNT和HCL溶液混合，超声波震荡后机械搅拌5 h； 2）在100 mL的H2SO4和HNO3混合溶液（浓度比为3:1）中超声5个小时，再磁力搅拌10小时； 3）碳纳米管和混酸溶液经真空抽滤，用去离子水洗至中性，置于干燥箱中干燥24 h； 4）取5 mg处理过的碳纳米管加去离子水定容至10 mL，超声至溶液均匀，备用；（3）poly(β-CD)电极的制备室温下，精确量取已经事先配置好的浓度为0.1 M，pH值为6的磷酸盐缓冲溶液50 mL，加入0.125 mM β-环糊精，搅拌至全部溶解后超声20分钟得到均匀的混合溶液后拿出放置备用；三电极体系同步骤（1），扫描范围为-1 ~ 2 V，扫速为100 mV/s；沉积结束后得到聚β-环糊精电极，用去离子冲洗干净后备用；（4）CNTs电极的制备用移液枪取6 μL浓度为0.5 mg/mL的MWCNTs滴至玻碳电极（GCE）表面，置于紫外灯下，干燥后拿出得到CNTs电极，用去离子冲洗后吹干备用，样品命名为CNTs电极；（5）CNTs/ poly(β-CD)电极的制备取CNTs电极放入已经配好的环糊精PBS混合溶液中（浓度与步骤（3）同）；三电极体系同步骤（1），使用循环伏安进行电聚合，扫描范围为-1 ~ 2 V，扫速为50 mV/s；沉积结束后得到CNTs/poly(β-CD)电极，用去离子冲洗干净后备用，得到CNTs/poly(β-CD)电极。
所属类别：	发明专利