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原文传递定量测定水溶液中氧化石墨烯的系统及方法

专利名称：	定量测定水溶液中氧化石墨烯的系统及方法
摘要：	一种定量测定水溶液中氧化石墨烯的系统及方法，该方法包括以下步骤：将含氧化石墨烯的待测样品、氧化剂和催化剂的混合溶液送入在线消解单元，以对氧化石墨烯进行紫外光催化降解反应，得到降解气体产物；分离并干燥降解气体产物，并利用载气将降解气体产物输送至介质阻挡放电微等离子体‑原子发射光谱检测单元；介质阻挡放电微等离子体‑原子发射光谱检测单元提供等离子体激发降解气体产物而产生原子发射光谱，并对原子发射光谱进行检测；对获得的原子发射光谱中对应于碳元素的特征光谱进行分析，根据碳元素的光谱信号强度实现对氧化石墨烯的定量测定。本发明实现了亚mg/L水平的氧化石墨烯测定，灵敏度较高，操作简便，运行成本低。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国科学院生态环境研究中心
发明人：	刘景富;谭志强;阴永光;王博文
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-19T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201910210668.1
公开号：	CN109724963A
代理机构：	中科专利商标代理有限责任公司
代理人：	喻颖
分类号：	G01N21/67(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	100085 北京市海淀区双清路18号
主权项：	1.一种定量测定水溶液中氧化石墨烯的系统，其特征在于，所述系统包括进样单元、在线消解单元、气液分离及干燥单元、介质阻挡放电微等离子体-原子发射光谱检测单元和数据处理单元，其中：进样单元，用于将含氧化石墨烯的待测样品、氧化剂和催化剂的混合溶液送入在线消解单元；在线消解单元，用于供所述氧化石墨烯在氧化剂和催化剂的作用下进行紫外光催化降解反应而得到降解气体产物，并输出含降解气体产物的反应溶液；气液分离及干燥单元，用于从所述反应溶液中分离和干燥所述降解气体产物，并输送至介质阻挡放电微等离子体-原子发射光谱检测单元；介质阻挡放电微等离子体-原子发射光谱检测单元，用于提供等离子体激发所述降解气体产物而产生原子发射光谱，以及对所述原子发射光谱进行检测；数据处理单元，用于对所述原子发射光谱对应于碳元素的特征光谱进行分析处理，根据碳元素的光谱信号强度实现对氧化石墨烯的定量测定。 2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述在线消解单元包括：石英反应管，作为紫外光催化降解反应的容器；高压汞灯，设置于所述石英反应管的附近，提供光降解所需能量；冷凝装置，设置于石英反应管的外周，用于防止石英反应管过热。作为优选，所述高压汞灯的功率为100～1000W，更优选为500W。 3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述气液分离及干燥单元包括：载气提供装置，用于提供载气来运输所述降解气体产物；气液分离器，用于从所述反应溶液中分离出所述降解气体产物；以及干燥器，用于去除所述降解气体产物中的水分。 4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述介质阻挡放电微等离子体-原子发射光谱检测单元包括：介质阻挡放电微等离子体激发源，用于放电产生等离子体以激发所述降解气体产物；以及原子发射光谱检测器，用于检测所述降解气体产物被激发而产生的原子发射光谱。 5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述进样单元包括一蠕动泵，提供输送所述混合溶液的动力；所述系统还包括排废液单元，包括一蠕动泵，用于将已分离出所述降解气体产物的反应溶液排出。 6.一种定量测定水溶液中氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将含氧化石墨烯的待测样品、氧化剂和催化剂的混合溶液送入在线消解单元，以对所述氧化石墨烯进行紫外光催化降解反应，得到降解气体产物；分离并干燥所述降解气体产物，并利用载气将所述降解气体产物输送至介质阻挡放电微等离子体-原子发射光谱检测单元；所述介质阻挡放电微等离子体-原子发射光谱检测单元提供等离子体激发所述降解气体产物而产生原子发射光谱，并对所述原子发射光谱进行检测；对获得的所述原子发射光谱中对应于碳元素的特征光谱进行分析，根据碳元素的光谱信号强度实现对氧化石墨烯的定量测定。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述氧化剂为过硫酸钾、浓硝酸、浓硫酸、或者硝酸铁与过氧化氢的混合；所述催化剂为纳米二氧化钛、纳米银、纳米金或纳米氧化锌；所述混合溶液的pH为1～4，优选为3。 8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述氧化剂优选为硝酸铁与过氧化氢的混合，其中，硝酸铁在混合溶液中的质量浓度为0.1～5mM，优选为0.5mM，过氧化氢在混合溶液中的体积浓度为0.5～10％，优选为0.6％；所述催化剂优选为纳米二氧化钛，其中，纳米二氧化钛在混合溶液中的质量浓度为0～50mM，优选为5mM。 9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述待测样品的用量为0.5～5mL，所述混合溶液的流速为0.3～0.7mL/min，优选为0.4mL/min，所述载气的流速为100～500mL/min，优选为200mL/min。 10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述介质阻挡放电微等离子体-原子发射光谱检测单元提供等离子体的放电电压为60～85V，优选为75V。
所属类别：	发明专利