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原文传递 一种轻质油中硫醇类化合物的分析方法
专利名称: 一种轻质油中硫醇类化合物的分析方法
摘要: 本发明公开了一种轻质油中硫醇类化合物的分析方法,包括:在存在油溶性有机碱的条件下,将缺电子烯与轻质油接触,得到接触混合物;可选地将接触混合物进行富集,得到富集混合物;将接触混合物或者富集混合物进行色谱分析。根据本发明的方法能有效地排除轻质油中非硫醇类化合物的干扰,实现对轻质油中硫醇类化合物进行分析检测。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 北京;11
申请人: 中国石油化工股份有限公司
发明人: 韩江华;王树青;黄玉萍;王征
专利状态: 有效
申请日期: 2017-10-31T00:00:00+0800
发布日期: 2019-05-07T00:00:00+0800
申请号: CN201711053045.5
公开号: CN109725065A
代理机构: 北京润平知识产权代理有限公司
代理人: 刘国平;顾映芬
分类号: G01N30/00(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号
主权项: 1.一种轻质油中硫醇类化合物的分析方法,该方法包括步骤(1)、步骤(3)、以及可选的步骤(2): (1)在存在油溶性有机碱的条件下,将缺电子烯与作为待测物的轻质油接触,得到接触混合物,所述接触混合物含有所述缺电子烯与硫醇形成的硫醚; (2)将所述接触混合物进行富集,得到富集混合物,所述富集混合物中缺电子烯与硫醇形成的硫醚的含量高于所述接触混合物中缺电子烯与硫醇形成的硫醚的含量; (3)将所述接触混合物或者所述富集混合物送入色谱分析仪中进行色谱分析。 2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述油溶性有机碱为所述轻质油中硫醇含量的0.001-0.02重量%,优选为所述轻质油中硫醇含量的0.002-0.018重量%,更优选为所述轻质油中硫醇含量的0.005-0.015重量%。 3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述油溶性有机碱为油溶性胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬烯、负载型超强碱中的一种或两种以上; 优选地,所述油溶性有机碱为三乙胺、正己胺、三己胺和四甲基乙二胺中的一种或两种以上。 4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述缺电子烯与所述轻质油中硫醇的摩尔比为1-5:1,优选为1.1-3:1,更优选为1.2-2:1。 5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述缺电子烯为马来酰亚胺型化合物、双马来酰亚胺型化合物、1,2,4-三唑啉二酮型化合物、C4-C10的α,β-不饱和酯、以及C4-C10的α,β-不饱和酮中的一种或两种以上的组合; 优选地,所述缺电子烯为N-甲基-1,2,4-三唑啉二酮、N-苯基-1,2,4-三唑啉二酮、N-甲基马来酰亚胺、N-乙基马来酰亚胺、N-丙基马来酰亚胺、N-丁基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺、丁烯酮、2-己烯醛、2-环己烯-1-丁酮和甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种以上; 更优选地,所述缺电子烯为马来酰亚胺型化合物、双马来酰亚胺型化合物、以及1,2,4-三唑啉二酮型化合物中的一种或两种以上; 进一步优选地,所述缺电子烯为马来酰亚胺型化合物中的一种或两种以上。 6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述接触在15-60℃、优选20-55℃、更优选30-50℃的温度下进行。 7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,所述接触的持续时间为5-60分钟,优选为10-50分钟,更优选为15-45分钟。 8.根据权利要求1所述的方法,其中,所述色谱分析仪与质谱分析仪、硫化学发光检测器、电子捕获检测器、以及氢火焰离子化检测器中的一种或两种联用。 9.根据权利要求1或8所述的方法,其中,所述色谱分析仪为气相色谱分析仪。 10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法,其中,所述轻质油的终馏点为不高于350℃,优选为不高于300℃; 优选地,所述轻质油为催化裂化汽油、焦化汽油、航空煤油、以及石脑油中的一种或两种以上的组合。 11.根据权利要求1-10中任意一项所述的方法,其中,步骤(2)中,将步骤(1)得到的接触混合物进行蒸馏,脱除部分轻质油。
所属类别: 发明专利
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