详情

原文传递一种气相色谱测定环氧烷类化合物中微量水分含量的分析方法

专利名称：	一种气相色谱测定环氧烷类化合物中微量水分含量的分析方法
摘要：	本发明公开了一种气相色谱测定环氧烷类化合物中微量水分含量的分析方法，使用特定固定相的毛细管色谱柱(见说明书)。本发明提供的方法，能够测定环氧烷类化合物中微量水分的含量，可以测定微量水分含量小于0.05％的环氧烷类化合物中的水分含量，且准确度高、操作简单。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江化工院科技有限公司
发明人：	杨先武;陈先进;李杰
专利状态：	有效
申请日期：	2017-10-27T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201711020468.7
公开号：	CN109725066A
代理机构：	浙江杭州金通专利事务所有限公司
代理人：	刘晓春
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	312369 浙江省绍兴市上虞杭州湾精细化工园区纬五路31号
主权项：	1.一种气相色谱测定环氧烷类化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于所述方法包括使环氧烷类化合物通过气相色谱仪以测定其中水分的含量，所述气相色谱仪的测定条件为：色谱柱：毛细管色谱柱，其固定相选自6％-氰丙基苯-94％-二甲基聚硅氧烷、35％-二苯基-65％-二甲基聚硅氧烷、14％-苯基-86％二甲基聚硅氧烷、14％-氰丙基-86％-二甲基聚硅氧、50％-苯基-50％-二甲基聚硅氧烷、50％-氰丙基-50％-二甲基聚硅氧烷、苯乙烯-二乙烯基苯聚合物、二乙烯基苯-乙二醇-二甲基丙烯酸酯共聚物、聚乙二醇和硝基对苯二酸改性的聚乙二醇中的一种；色谱柱柱温：150℃～200℃；色谱柱流量：1.0～2.0mL/min；进样量：气体样品的进样量为0.05～2.00mL，液体样品的进样量为0.1～1.0μL；所述环氧烷类化合物具有以下结构式(I)：其中：R1、R2独立地选自H、C1～C7烷基、被至少一个卤原子取代的C1～C7烷基。 2.按照权利要求1所述的气相色谱测定环氧烷类化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于所述：色谱柱：毛细管色谱柱，其固定相选自苯乙烯-二乙烯基苯聚合物、二乙烯基苯-乙二醇-二甲基丙烯酸酯共聚物、聚乙二醇和硝基对苯二酸改性的聚乙二醇；色谱柱柱温：150～180℃；色谱柱流量：1.5～2.0mL/min；进样量：气体样品的进样量为0.05～1.50mL，液体样品的进样量为0.1～0.5μL。 3.按照权利要求1所述的气相色谱测定环氧烷类化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于气相色谱仪的检测器为BID检测器，检测器的温度为200℃～250℃。 4.按照权利要求1所述的气相色谱测定环氧烷类化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于色谱柱的升温方式包括：先将色谱柱先设定柱温为50～90℃，维持时间为8～15min，再设定升温速率为5～10℃/min，升至柱温为150～200℃。 5.按照权利要求1所述的气相色谱测定环氧烷类化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于对环氧烷类化合物中微量水分含量的测定在恒温恒湿环境条件下进行。 6.按照权利要求5所述的气相色谱测定环氧烷类化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于对环氧烷类化合物中微量水分含量的测定在相对湿度45～55％和温度21～25℃的环境条件下进行。 7.按照权利要求1所述的气相色谱测定环氧烷类化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于所述水分含量按照摩尔(或体积)校正面积归一化法计算。 8.按照权利要求1所述的气相色谱测定环氧烷类化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于所述结构式(I)所示的环氧烷类化合物中： R1选自H、C1～C7烷基、被至少一个选自F、Cl或Br的卤原子取代的C1～C7烷基，R1选自H、C1～C3烷基、被至少一个选自F、Cl或Br的卤原子取代的C1～C3烷基。 9.按照权利要求8所述的气相色谱测定环氧烷类化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于所述结构式(I)所示的环氧烷类化合物选自环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷、六氟环氧丙烷和全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷中的至少一种。 10.按照权利要求1所述的气相色谱测定环氧烷类化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于所述环氧烷类化合物中，微量水分含量小于0.05％。
所属类别：	发明专利