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原文传递基于气相色谱-同位素稀释红外光谱的化合物含量计量基准方法

专利名称：	基于气相色谱-同位素稀释红外光谱的化合物含量计量基准方法
摘要：	本发明公开了一种基于气相色谱‑同位素稀释红外光谱的化合物含量计量基准方法，包括如下步骤：(1)准备样品、待测目标物的标准品和同位素标记物；(2)根据样品中目标物的含量，配制与其含量接近的标准品溶液和同位素标记物溶液；(3)取一定量的样品，在样品中加入同等量的同位素标记物溶液，准确称量各自质量；采用单点法或括号法校准；按照同样的过程配制混合标准溶液；(4)将配制好的含有标记物的样品、标准混合溶液分别进行气相色谱‑红外光谱分析；(5)分析完成后，选取出峰时间段进行谱图累加，得到出峰时间段的红外光谱图，从红外光谱图上得到非标记的目标物与标记物特征峰处的红外吸光度；(6)计算样品中目标物的浓度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国计量科学研究院
发明人：	武利庆;杨彬;王晶;盛灵慧;谭曜;毕哲;蒋雪;胡婷婷;胡树国;张宁;高运华
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201910095447.4
公开号：	CN109725083A
代理机构：	北京双收知识产权代理有限公司
代理人：	李厚铭
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100029 北京市朝阳区北三环东路18号
主权项：	1.一种基于气相色谱-同位素稀释红外光谱的化合物含量计量基准方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)准备样品、待测目标物的标准品和同位素标记物； (2)根据样品中目标物的含量，配制与其含量接近的标准品溶液和同位素标记物溶液； (3)取一定量的样品，在样品中加入同等量的同位素标记物溶液，准确称量各自质量；与配制样品和标记物混合物类似，将标准品溶液与标记物溶液混合得到混合标准溶液，准确称量各自质量； (4)将配制好的含有标记物的样品、混合标准溶液分别进行气相色谱-红外光谱分析； (5)分析完成后，选取出峰时间段进行谱图累加，得到出峰时间段的红外光谱图，从红外光谱图上得到非标记目标物与标记物特征峰处的红外吸光度； (6)若采用单点法校准，根据公式1计算样品中目标物的浓度，其中： c——样品中目标物的质量浓度(g/g)； mr,std——标准中非标记与标记物的质量比； Ir,s——样品中非标记与标记物的红外特征吸收峰吸光度比； mi——样品中加入的标记物的质量(g)； Ir,std——标准中非标记与标记物的红外特征吸收峰吸光度比； w——称量样品的质量(g)；若采用括号法校准，根据公式2计算样品中目标物的浓度，其中： c——样品中目标物的质量浓度(g/g)； Rs——样品中非标记与标记物的红外特征吸收峰吸光度比； I1——低标中非标记与标记物的质量比； I2——高标中非标记与标记物的质量比； mi——样品中加入的标记物的质量(g)； R1——低标中非标记与标记物的红外特征吸收峰吸光度比； R2——高标中非标记与标记物的红外特征吸收峰吸光度比； M——称量样品的质量(g)；若采用标准曲线法校准，根据系列标准品中非标记物与标记物的质量比与测得红外特征峰吸光度比绘制标准曲线，根据测定的样品中红外特征峰吸光度比在标准曲线上读出样品中非标记与标记物的质量比Is，根据公式3计算样品中目标物的浓度，式中： c——样品中目标物的质量浓度(g/g)； ms——样品中加入的标记物的质量(g)； M——称量样品的质量(g)； Is——标准中非标记与标记物的质量比。 2.根据权利要求1所述的基于气相色谱-同位素稀释红外光谱的化合物含量计量基准方法，其特征在于：步骤(1)中，所述样品为易气化的低沸点化合物，其沸点低于300℃；对于高沸点的化合物，采用衍生化的方式形成酯类，降低化合物的沸点，使之适合于气相色谱的分离分析；同位素标记物为目标物的稳定同位素标记物，采用D、13C或15N进行标记；选取标记物的原则是标记后引起的质量差异足够大，其原则为标记后引起的红外位移波数不小于5cm-1。 3.根据权利要求1所述的基于气相色谱-同位素稀释红外光谱的化合物含量计量基准方法，其特征在于：所述步骤(2)中，采用重量法配制各个标准溶液和内标溶液，即各个溶质和溶剂都采用天平称量的方式，并根据称量的结果计算其质量浓度；配制的标准溶液中目标物的含量应与样品中目标物的含量接近，即差别不大于10％。 4.根据权利要求1所述的基于气相色谱-同位素稀释红外光谱的化合物含量计量基准方法，其特征在于：所述步骤(3)中，当采用单点法校准时，混合标准溶液配制取适量标准品溶液并加入同等量的同位素标记物溶液，准确称量各自质量并计算重量法配制的含量值，使其中非标记物与标记物的红外吸光度比值与样品中目标物与标记物红外吸光度比值接近；当采用括号法校准时，混合标准溶液配制取与样品中同等加入量的标记物溶液和适量标准品溶液配制高标溶液，准确称量各自质量并计算重量法配制的含量值，使其中目标物与标记物的红外吸光度比值略高于样品中目标物与标记物的红外吸光度比值；按照同样的过程配制低标溶液，使其中目标物与标记物的红外吸光度比值略低于样品中目标物与标记物的红外吸光度比值；当采用标准曲线法校准时，混合标准溶液配制取与样品中同等加入量的标记物溶液和适量标准品溶液，保持标记物溶液的量基本不变，配制一系列不同的非标记目标物与标记物的混合溶液，使其中的非标记目标物与标记物的比例范围覆盖样品中的非标记物与标记物的比例；配制过程中准确称量各自质量并计算重量法配制的含量值。 5.根据权利要求1所述的基于气相色谱-同位素稀释红外光谱的化合物含量计量基准方法，其特征在于：所述步骤(4)中，红外光谱中目标物和标记物的特征峰应当有显著区分，否则应当重新选择同位素标记物；应当注意特征峰的出现可由带有同位素标记原子的化学键直接振动导致的；也可由相邻的原子中被同位素标记从而导致目标物与标记物中含有同样原子的键产生不同的红外振动频率。 6.根据权利要求1所述的基于气相色谱-同位素稀释红外光谱的化合物含量计量基准方法，其特征在于：所述步骤(5)中，应选择在纵坐标为吸光度的方式下进行累加；若纵坐标为透过率，则应首先将其转换为吸光度以后，再进行谱图累加。 7.根据权利要求1所述的基于气相色谱-同位素稀释红外光谱的化合物含量计量基准方法，其特征在于：所述步骤(6)中，根据实验的方式，可采用单点法、括号法或标准曲线法按照公式1～3计算样品中目标物的含量；计算结果为质量浓度；如要得到容量浓度，还需测定溶液密度后进行换算。
所属类别：	发明专利