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花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法
| 专利名称： | 花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法。具体是用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；以体积比为25：75的乙腈‑0.02mol/L磷酸二氢钾和0.1％的三乙胺(用磷酸溶液调节pH值至3.0)混合溶液作为流动相；检测波长280nm。分别制备甲咪唑烟酸对照品溶液和花生仁供试品溶液，精密吸取两种溶液各5μL注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法分别以峰面积计算样品中甲咪唑烟酸残留量。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 四川;51 |
| 申请人： | 黄志勇 |
| 发明人： | 黄志勇 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-01-10T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-05-10T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910014305.0 |
| 公开号： | CN109738558A |
| 分类号： | G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 614000 四川省乐山市红雀碗街246号 |
| 主权项： | 1.一种花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法，其特征在于：采用高效液相色谱法(HPLC)检测，检测条件如下： 固定相：选用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱； 流动相：以体积比为25:75的组分A和组分B构成的混合溶液作为流动相：所述组分A是乙腈，组分B是浓度为0.02mol/L磷酸二氢钾和0.1％的三乙胺混合溶液，用磷酸溶液调节pH值至3.0； 检测波长：280nm； 柱温：25℃； 进样体积：5μL； 实验材料： a.对照品溶液的制备：精密称取甲咪唑烟酸对照品约10mg,置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为甲咪唑烟酸储备液。分别精密量取该储备液0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2ml，置于100ml容量瓶，加甲醇稀释至刻度，作为0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2mg/L系列标准对照溶液。 b.供试品溶液的制备：取约15g匀浆后的花生仁样品于50mL具塞离心管中，加入5g无水硫酸钠、20mL乙腈，在高速组织捣碎机上以15000r/min匀浆提取1min，4000r/min离心5min，上清液移入50mL具塞离心管中。残渣再加20mL乙腈重复提取一次，上清液并入50mL具塞离心管中。向其中加入5mL乙腈饱和的正己烷溶液，剧烈振摇1min，静置分层，弃去上层正己烷溶液，取30ml乙腈溶液于鸡心瓶中，50℃水浴，旋转浓缩至干，加入20％甲醇水溶液2mL溶解，经0.22μm有机微孔滤膜过滤即得。 c.分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪测定，计算得花生仁中甲咪唑烟酸残留量。 2.根据权利要求书1所述的一种花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法，其特征在于：HPLC检测条件所述的组分A是乙腈，组分B是浓度为0.02mol/L磷酸二氢钾和0.1％的三乙胺混合溶液，用磷酸溶液调节pH值至3.0；体积比为25：75。 3.根据权利要求书1所述的一种花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法，其特征在于：HPLC检测条件所述的流速为0.8ml/L，检测波长为280nm，柱温为25℃。 4.根据权利要求书1所述的一种花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法，其特征在于：HPLC检测条件所述的进样量为5μL。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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