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甲醇盐析分相提取肉类产品中喹诺酮类残留前处理方法
| 专利名称： | 甲醇盐析分相提取肉类产品中喹诺酮类残留前处理方法 |
| 摘要： | 本发明公开甲醇盐析分相提取肉类产品中喹诺酮类残留的样品前处理方法，具体为一种测定肉类产品中喹诺酮残留的高效样品前处理方法。该前处理方法以含有0.8％甲酸的70％甲醇水溶液为提取液，加入适量磷酸氢二钾与硫酸铵盐析剂，将喹诺酮残留提取到甲醇相中实现肉类样品的高效样品前处理，样品前处理仅需20分钟，而现在通用的前处理方法，如GB/T21312‑2007推荐的方法，需要提取3次，然后再进行固相萃取柱净化，样品前处理至少需要4个小时。基于本发明的前处理技术，结合高效液相色谱方法用于肉类产品牛肉、猪肉、鱼肉中喹诺酮残留的萃取测定，回收率为81.1％‑97.7％，检出限为0.039‑0.084μg/g。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 山东;37 |
| 申请人： | 烟台大学 |
| 发明人： | 刘永明;李桂芝;张强;邬旭然 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-03-06T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-05-10T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910170653.7 |
| 公开号： | CN109738559A |
| 分类号： | G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 264005 山东省烟台市莱山区清泉路30号 |
| 主权项： | 1.一种测定肉类产品中喹诺酮残留的高效样品前处理方法，其特征在于包括如下步骤： 准确称取2.0g匀浆后的肉类样品于20mL聚四氟乙烯离心管中，加入10.0mL含有甲酸的甲醇水溶液，涡旋振荡2min，加入K2HPO4与硫酸铵，涡旋2min，静置至形成上相后，取上清液1.0mL于10mL聚四氟乙烯管中，加入N-丙基乙二胺固相吸附剂和C18吸附剂后，涡旋，按照5000r/min速度离心后取上清液过0.45μm滤膜，得供试溶液； 其中， 所述甲酸浓度为0.6-1.2％(体积浓度)，所述甲醇水溶液中甲醇浓度为60-80％(体积浓度)； 所述磷酸氢二钾为(0.2-0.4)g/mL，所述硫酸铵为(0.05-0.1)g/mL； 所述N-丙基乙二胺固相吸附剂为(15-25)mg/mL，所述C18吸附剂为(5-15)mg/mL。 2.根据权利要求1所述的一种测定肉类产品中喹诺酮残留的高效样品前处理方法，其特征在于测定的所述喹诺酮为依诺沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、加替沙星。 3.根据权利要求1所述的一种测定肉类产品中喹诺酮残留的高效样品前处理方法，其特征在于肉类样品为牛肉、猪肉、鱼肉及其它含蛋白质的肉类样品。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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