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原文传递一种测定保健食品中非法添加化合物的方法

专利名称：	一种测定保健食品中非法添加化合物的方法
摘要：	本发明涉及一种测定保健食品中非法添加化合物的方法，包括步骤1：将非法添加化合物的标准样品直接进样到质谱仪，得到目标化合物的质谱参数，作为定性判断依据，并绘制标准曲线，作为定量计算依据；步骤2：称取待测样品的重量，用乙腈超声提取后，HLB固相萃取小柱净化，获得进样溶液；步骤3：将进样溶液送入液相色谱质谱联用仪，进行定性和定量判断；其中液相色谱条件为：色谱柱为C18色谱柱；流动相为乙酸铵水溶液和甲醇。本发明提供的方法可同时测定保健食品中21种非法添加化合物，包括减肥类、降脂类、降压类、降糖类保健食品，食品形式不限于口服液、颗粒、片剂、硬胶囊或软胶囊。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	徐敦明
发明人：	徐敦明;赖国银;黄蓬英;伊雄海;罗超;陈燕;张志刚
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910095491.5
公开号：	CN109738565A
代理机构：	厦门市精诚新创知识产权代理有限公司
代理人：	刘小勤
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	361000 福建省厦门市湖里区金鼎路31号
主权项：	1.一种测定保健食品中非法添加化合物的方法，包括以下步骤：步骤1：将非法添加化合物的标准样品直接进样到质谱仪，对非法添加化合物的标准样品分别进行一级质谱分析和二级质谱扫描，得到目标化合物的质谱参数，作为定性判断依据，并绘制标准曲线，作为定量计算依据；步骤2：称取待测样品的重量，向其中加入乙腈后进行超声提取，提取液利用HLB固相萃取小柱，以甲醇水的混合溶液进行洗脱，收集洗脱液进行过滤，获得进样溶液；步骤3：将步骤2得到的进样溶液送入液相色谱质谱联用仪，先经过液相色谱进行分离，之后进入质谱仪进行检测，根据步骤1所述定性判断依据确定待测样品中添加的物质种类，根据步骤1所述定量判断依据确定待测样品中添加物质的量；其中液相色谱条件为：色谱柱为C18色谱柱；流动相为乙酸铵水溶液和甲醇。 2.根据权利要求1所述测定保健食品中非法添加化合物的方法，其特征在于：所述保健食品为减肥类、降脂类、降糖类或降压类保健食品的口服液、颗粒、片剂、硬胶囊或软胶囊。 3.根据权利要求1所述测定保健食品中非法添加化合物的方法，其特征在于：所述非法添加化合物为麻黄碱、西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、N-单去甲基西布曲明、芬氟拉明、苯乙双胍、吡咯列酮、格列吡嗪、瑞格列奈、格列齐特、格列本脲、甲苯磺丁脲、格列美脲、格列喹酮、格列波脲、可乐定、利血平、去羟基洛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀或辛伐他汀中至少一种。 4.根据权利要求1-3中任一项所述测定保健食品中非法添加化合物的方法，其特征在于：所述步骤1和步骤3中，质谱仪的条件为：电喷雾电离离子源；扫描方式为正离子扫描；检测模式为MRM模式；去溶剂气流量为800-1000L/H；去溶剂气温度为600-700℃。 5.根据权利要求4所述测定保健食品中非法添加化合物的方法，其特征在于：所述步骤1和步骤3中，质谱仪的条件为：电喷雾电离离子源；扫描方式为正离子扫描；检测模式为MRM模式；去溶剂气流量为900L/H；去溶剂气温度为650℃。 6.根据权利要求1-3中任一项所述测定保健食品中非法添加化合物的方法，其特征在于：所述步骤2中，超声提取时间为10-20min，优选为15min。 7.根据权利要求1-3中任一项所述测定保健食品中非法添加化合物的方法，其特征在于：所述步骤2包括：2a)称取0.5g待测样品，其中对于颗粒或片剂进行研细，对于硬胶囊或软胶囊取内容物，对于液体试样取1g并加入1mL饱和氯化钠溶液；2b)将待测样品于50mL离心管中，加入10mL乙腈，涡旋混匀后超声提取15min，以5000r/min离心10min，取乙腈层至另一离心管中；残渣再用10mL乙腈超声提取15min，以5000r/min离心10min；合并乙腈层，氮吹至0.5mL后，加入10mL水涡旋，待净化；2c)将Oasis HLB固相萃取小柱接于固相萃取装置上，依次用5mL甲醇、5mL水活化小柱，用5mL 5体积％甲醇水平衡后，将待净化的样品溶液加入Oasis HLB固相萃取小柱内，控制流速1滴/s，待样品溶液流尽后，用4mL 5体积％甲醇水溶液淋洗Oasis HLB固相萃取小柱，最后用90体积％甲醇水溶液洗脱Oasis HLB固相萃取小柱，收集洗脱液至5mL容量瓶中，定容至刻度，经0.16-0.19μm滤膜过滤后作为进样溶液。 8.根据权利要求1-3中任一项所述测定保健食品中非法添加化合物的方法，其特征在于：所述步骤3中液相色谱条件为：流动相：7-12mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇；梯度洗脱：0～2min，30体积％甲醇；4min，60体积％甲醇；8min，70体积％甲醇；10min，94体积％甲醇；10.5～14min，30体积％甲醇；流速为0.2-0.4ml/min，柱温为27-35℃；进样量为1.5-2.5μL。 9.根据权利要求1-3中任一项所述测定保健食品中非法添加化合物的方法，其特征在于：所述非法添加化合物的标准曲线皆呈线性关系，相关系数均大于0.995，回收率在61.8％～109.3％之间，相对标准偏差均不高于15％，同一种非法添加化合物在不同基质的方法检出限在3～80μg/kg之间。
所属类别：	发明专利