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原文传递一种稀土元素井间示踪剂的定量分析方法

专利名称：	一种稀土元素井间示踪剂的定量分析方法
摘要：	本发明公开了一种稀土元素井间示踪剂的定量分析方法，属于稀土元素井间示踪剂测定领域。本发明稀土元素井间示踪剂的定量分析方法，包括过滤、预消解、微波消解、赶酸定容、绘制标准曲线、测定等步骤。本发明方法是利用预消解‑微波程序消解方法将有机物进行充分消解，去除基体带来的“碳效应”，同时利用碰撞池技术及在线内标校正进一步去除其他氧化物及稀土元素间等干扰，从而达到检测的稳定性、精度及准确性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	海检检测有限公司
发明人：	张中昌;于青;王勋龙;王燕;王现杰;缪兴绪
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201910187262.6
公开号：	CN109765288A
代理机构：	北京天奇智新知识产权代理有限公司
代理人：	贾文健
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	266200 山东省青岛市即墨市鳌山卫街道办事处科技路6号
主权项：	1.一种稀土元素井间示踪剂的定量分析方法，其特征在于：包括以下步骤： (1)过滤：待测样品经中速定量滤纸过滤，滤掉沙粒，去除上层油相，分离出清澈的油田水； (2)预消解：准确移取5mL上述过滤后的油田水，加入10mL浓硝酸，预消解； (3)微波消解：向上述预消解后的油田水中补加5ml浓硝酸和3ml过氧化氢，进行微波消解； (4)赶酸定容：消解完成后，在180℃下赶酸至1-2mL，用2％稀硝酸转移定容，混匀，待测； (5)绘制标准曲线：配制含有待测稀土元素的一系列标准工作溶液，采取铑内标和电感耦合等离子体质谱仪的氦气碰撞模式去除干扰，绘制标准曲线； (6)测定：将步骤(3)中试液采取铑内标和电感耦合等离子体质谱仪的氦气碰撞模式去除干扰，测得的数据导入标准曲线，得出稀土元素含量。 2.根据权利要求1所述稀土元素井间示踪剂的定量分析方法，其特征在于：所述步骤(2)中的预消解参数为：温度120℃-150℃；时间1～1.5h。 3.根据权利要求1所述稀土元素井间示踪剂的定量分析方法，其特征在于：所述步骤(3)中的微波消解程序为：0℃-110℃，爬升10min，保持10min；110℃-150℃，爬升5min，保持10min；150℃-180℃，爬升10min，保持50min；微波功率为1000W～1500W。 4.根据权利要求1所述稀土元素井间示踪剂的定量分析方法，其特征在于：所述步骤(5)中电感耦合等离子体质谱仪的工作参数为：分析模式为KED模式；在线Rh内标加入方式；碰撞气流量：3mL/min；雾化器流量：1.02L/min；辅助气流量：1.2L/min；等离子体气流量：18L/min；RF功率：1600W。 5.根据权利要求1所述稀土元素井间示踪剂的定量分析方法，其特征在于：所述步骤(5)中稀土元素的一系列标准工作溶液的浓度梯度为0ng/mL、0.05ng/mL、0.10ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、5.0ng/mL。 6.根据权利要求1～5任一项所述稀土元素井间示踪剂的定量分析方法，其特征在于：所述稀土元素为Ce140、Dy164、Er166、Eu153、Gd158、Ho165、La139、Lu175、Nd142、Pr141、Sc45、Sm152、Tb159、Tm169、Y89、Yb174中的至少一种。
所属类别：	发明专利