专利名称: |
一种淡水中地西泮的检测方法 |
摘要: |
本发明涉及一种淡水中地西泮的检测方法,属于水环境污染物检测技术领域,通过过膜后加盐酸用MCX小柱处理检测水样,地西泮的富集效率优势明显,富集效率和净化效果更好,能够做到更低的检测限更好的稳定性,地西泮的检测限可达0.5 ng/L,从而可快速有效的检测出水体中地西泮的含量,对水体环境的污染情况进行准确判断,便于提前建立风险预警。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
山东;37 |
申请人: |
山东省海洋资源与环境研究院 |
发明人: |
徐英江;任传博;田秀慧;韩典峰;薛敬林;张华威;罗晶晶;黄会 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2018-12-20T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-05-17T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201811561723.3 |
公开号: |
CN109765306A |
代理机构: |
烟台智宇知识产权事务所(特殊普通合伙) |
代理人: |
于韦 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
264006 山东省烟台市福山区开发区长江路216号 |
主权项: |
1.一种淡水中地西泮的检测方法,其特征在于包括以下步骤: (1)样品前处理 A、将水样通过水相滤膜除去悬浮物,向除去悬浮物的水样中加入盐酸,使用甲醇、超纯水活化MCX固相萃取柱; B、将A步骤处理后的水样通过活化后的MCX固相萃取柱,使用超纯水淋洗MCX固相萃取柱,用氨水甲醇洗脱MCX固相萃取柱,收集洗脱液; C、将步骤B得到的洗脱液于40℃下氮气吹干; D、向步骤C得到的残留物中加入定溶液; E、将步骤D得到的溶液过滤膜后等待检测; (2)样品检测分析 F、将步骤E得到的待检样品送入液相色谱串联质谱仪中检测地西泮的含量。 2.如权利要求1所述的一种淡水中地西泮的检测方法,其特征在于:所述步骤A中,水相滤膜的孔径是0.45μm,加入5~10mL的0.2mol/L盐酸。 3.如权利要求2所述的一种淡水中地西泮的检测方法,其特征在于:所述步骤A中,量取的水样量与加入的盐酸量用量比为50~100:1。 4.如权利要求1至3任一所述的一种淡水中地西泮的检测方法,其特征在于:所述步骤B中,洗脱使用的是5%氨水甲醇,步骤D中,定溶液使用甲酸、乙腈与水按0.01:7:3的体积比配制。 5.如权利要求4所述的一种淡水中地西泮的检测方法,其特征在于:所述步骤B中,淋洗使用的超纯水用量与洗脱使用的氨水甲醇用量相同,步骤D中,加入的定溶液量是1mL,步骤E中,滤膜孔径是0.22μm。 6.如权利要求1所述的一种淡水中地西泮的检测方法,其特征在于:所述步骤F中,液相色谱条件是: 色谱柱:ACQUITYTM UPLC BEH C18,1.7μm×2.1mm×100mm; 色谱柱温度:40℃; 流动相:A:乙腈,B:含有0.1%甲酸溶液; 流速:0.25mL/min; 进样量:10μL; 进样的梯度洗脱表是 7.如权利要求6所述的一种淡水中地西泮的检测方法,其特征在于:所述步骤F中,质谱条件是: 电离方式:正离子ESI+; 电离电压:2.50kV; 锥孔电压:48V; 离子源温度:150℃; 锥孔反吹气流速:50L/h; 脱溶剂气温度:450℃; 脱溶剂气流速:900L/h; 氩气流速:0.12mL/min; 地西泮母离子、子离子、锥孔电压及碰撞能量表: |
所属类别: |
发明专利 |