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原文传递一种淡水中地西泮的检测方法

专利名称：	一种淡水中地西泮的检测方法
摘要：	本发明涉及一种淡水中地西泮的检测方法，属于水环境污染物检测技术领域，通过过膜后加盐酸用MCX小柱处理检测水样，地西泮的富集效率优势明显，富集效率和净化效果更好，能够做到更低的检测限更好的稳定性，地西泮的检测限可达0.5 ng/L，从而可快速有效的检测出水体中地西泮的含量，对水体环境的污染情况进行准确判断，便于提前建立风险预警。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东省海洋资源与环境研究院
发明人：	徐英江;任传博;田秀慧;韩典峰;薛敬林;张华威;罗晶晶;黄会
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201811561723.3
公开号：	CN109765306A
代理机构：	烟台智宇知识产权事务所(特殊普通合伙)
代理人：	于韦
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	264006 山东省烟台市福山区开发区长江路216号
主权项：	1.一种淡水中地西泮的检测方法，其特征在于包括以下步骤： (1)样品前处理 A、将水样通过水相滤膜除去悬浮物，向除去悬浮物的水样中加入盐酸，使用甲醇、超纯水活化MCX固相萃取柱； B、将A步骤处理后的水样通过活化后的MCX固相萃取柱，使用超纯水淋洗MCX固相萃取柱，用氨水甲醇洗脱MCX固相萃取柱，收集洗脱液； C、将步骤B得到的洗脱液于40℃下氮气吹干； D、向步骤C得到的残留物中加入定溶液； E、将步骤D得到的溶液过滤膜后等待检测； (2)样品检测分析 F、将步骤E得到的待检样品送入液相色谱串联质谱仪中检测地西泮的含量。 2.如权利要求1所述的一种淡水中地西泮的检测方法，其特征在于：所述步骤A中，水相滤膜的孔径是0.45μm，加入5～10mL的0.2mol/L盐酸。 3.如权利要求2所述的一种淡水中地西泮的检测方法，其特征在于：所述步骤A中，量取的水样量与加入的盐酸量用量比为50～100：1。 4.如权利要求1至3任一所述的一种淡水中地西泮的检测方法，其特征在于：所述步骤B中，洗脱使用的是5％氨水甲醇，步骤D中，定溶液使用甲酸、乙腈与水按0.01：7:3的体积比配制。 5.如权利要求4所述的一种淡水中地西泮的检测方法，其特征在于：所述步骤B中，淋洗使用的超纯水用量与洗脱使用的氨水甲醇用量相同，步骤D中，加入的定溶液量是1mL，步骤E中，滤膜孔径是0.22μm。 6.如权利要求1所述的一种淡水中地西泮的检测方法，其特征在于：所述步骤F中，液相色谱条件是：色谱柱：ACQUITYTM UPLC BEH C18，1.7μm×2.1mm×100mm；色谱柱温度：40℃；流动相：A:乙腈，B:含有0.1％甲酸溶液；流速：0.25mL/min；进样量：10μL；进样的梯度洗脱表是 7.如权利要求6所述的一种淡水中地西泮的检测方法，其特征在于：所述步骤F中，质谱条件是：电离方式：正离子ESI+；电离电压：2.50kV；锥孔电压：48V；离子源温度：150℃；锥孔反吹气流速：50L/h；脱溶剂气温度：450℃；脱溶剂气流速：900L/h；氩气流速：0.12mL/min；地西泮母离子、子离子、锥孔电压及碰撞能量表：
所属类别：	发明专利