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原文传递一种水体中六氯环己烷的测量方法

专利名称：	一种水体中六氯环己烷的测量方法
摘要：	本发明公开了一种水体中六氯环己烷的测量方法，基于水体中六氯环己烷与二乙烯三胺五羧酸盐形成络合物，首先利用富集－洗脱方式快速富集水体中形成的络合物，再利用富集－洗脱方式洗脱所富集的络合物，洗脱下来的络合物与聚羟基丙烯酸形成三元络合物，该络合物与光泽精氧化产生化学发光，同时化学发光强度与水体中六氯环己烷的浓度具有线性关系，通过利用络合‑富集‑洗脱‑络合‑化学发光技术建立了一种水体中六氯环己烷的测量方法。本发明测定水体中六氯环己烷具有快速，简便，准确度高、无二次污染的特点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东省科学院海洋仪器仪表研究所
发明人：	高杨;张艳敏;刘军礼;高楠;冯现东;孙中梁;王茜;王昭玉;刘岩
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201811581318.8
公开号：	CN109765307A
代理机构：	青岛华慧泽专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	刘娜
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	266200 山东省青岛市鳌山卫街道青岛蓝色硅谷核心区蓝色硅谷创业中心一期2号楼
主权项：	1.一种水体中六氯环己烷的测量方法，其特征在于，包括如下过程： (1)水样与缓冲溶液碳酸钠-碳酸氢钠溶液混合后，在管路中与络合剂二乙烯三胺五羧酸盐溶液混合，二乙烯三胺五羧酸盐与水样中的六氯环己烷形成络合物； (2)形成络合物的水样进入富集-洗脱柱，在富集-洗脱柱中催化剂Ni、SiO2混合物的催化作用下，富集-洗脱柱中填充的二乙烯三胺五甲叉膦酸盐复合材料对络合物进行高效选择性富集； (3)富集完成后，水样排出，洗脱液过氧化草酸酯在泵输送下流通富集－洗脱柱，洗脱富集的络合物进入洗脱液中； (4)洗脱液继续在管路流动，先后与缓冲溶液醋酸-醋酸铵溶液和络合剂聚羟基丙烯酸溶液混合，在缓冲溶液提供的pH条件下，形成三元络合物； (5)形成三元络合物的溶液与发光剂光泽精溶液混合后一起进入检测室，三元络合物与光泽精氧化产生化学发光，光电倍增管对流通过的溶液所发出的光信号进行采集放大，并转换成电信号送入数据处理装置，数据处理装置对得到的空白信号与样品信号进行计算，再根据信号程度差值数据和标准样品的信号程度差值数据对应关系，计算出水体中六氯环己烷的浓度。 2.根据权利要求1所述的一种水体中六氯环己烷的测量方法，其特征在于，所述水样流量为5.0-10ml/min；所述碳酸钠-碳酸氢钠溶液流量为0.1-0.5ml/min，浓度为(1.0-1.5)×10－2mol/L，pH范围为8-9。 3.根据权利要求1所述的一种水体中六氯环己烷的测量方法，其特征在于，所述络合剂二乙烯三胺五羧酸盐溶液流量为1.0-5.0ml/min，浓度为(0.5-1.0)×10－2mol/L。 4.根据权利要求1所述的一种水体中六氯环己烷的测量方法，其特征在于，所述洗脱液过氧化草酸酯流量为0.5-1.0ml/min，浓度2-5mol/L。 5.根据权利要求1所述的一种水体中六氯环己烷的测量方法，其特征在于，所述缓冲溶液醋酸-醋酸铵溶液流量为1.0-5.0ml/min，浓度为(10-20)×10－2mol/L，pH范围为5-6。 6.根据权利要求1所述的一种水体中六氯环己烷的测量方法，其特征在于，所述络合剂聚羟基丙烯酸溶液流量为0.5-1.0ml/min，浓度为0.1-0.3mol/L。 7.根据权利要求1所述的一种水体中六氯环己烷的测量方法，其特征在于，所述发光剂光泽精在泵作用下作为载流，流量为0.1-0.3ml/min，浓度为0.01-0.03mol/L。 8.根据权利要求1所述的一种水体中六氯环己烷的测量方法，其特征在于，所述富集－洗脱柱中二乙烯三胺五甲叉膦酸盐复合材料与催化剂Ni、SiO2混合物的质量比例为3:1，材料为颗粒状，直径在400-600微米。 9.根据权利要求1所述的一种水体中六氯环己烷的测量方法，其特征在于，所述步骤(2)中富集过程时，富集-洗脱柱温度在60-70℃，富集时间5min，所述步骤(3)中洗脱过程时，富集-洗脱柱温度在20-30℃。 10.根据权利要求1所述的一种水体中六氯环己烷的测量方法，其特征在于，所述泵为蠕动泵，所述管路采用聚四氟乙烯材料制成。
所属类别：	发明专利