专利名称: |
一种柔性SERS基底及其制备方法和双氧水SERS光谱检测的应用 |
摘要: |
本发明公开了一种柔性SERS基底及其制备方法和双氧水SERS光谱检测的应用。首先利用化学还原法合成银纳米三角片,再用针式过滤方法将三角片截留在过滤膜表面制备柔性SERS增强基底。然后将拉曼信标分子3‑巯基苯硼酸修饰在银三角柔性基底表面。滴加的双氧水能与3‑巯基苯硼酸的硼酸基团反应,导致其1020cm‑1的强度降低,并发现1020与996cm‑1峰比值与双氧水浓度呈线性关系,可实现检测限低至0.15nM的双氧水SERS光谱检测。通过上述方法进行双氧水检测时,所需样品量较少且对双氧水检测具有特异性,并且本发明与传统检测方法相比具有操作简单,反应时间短,灵敏度高等优点。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
陕西;61 |
申请人: |
西安交通大学 |
发明人: |
翁国军;冯瑶;赵婧;李剑君;朱键;赵军武 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2018-12-27T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-05-21T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201811615951.4 |
公开号: |
CN109781697A |
代理机构: |
西安通大专利代理有限责任公司 |
代理人: |
徐文权 |
分类号: |
G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21 |
申请人地址: |
710049 陕西省西安市碑林区咸宁西路28号 |
主权项: |
1.一种柔性SERS基底的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)首先利用小粒径银三角种子介导合成银纳米三角片; (2)再用针式过滤方法将三角片截留在过柔性微孔滤膜表面制备柔性SERS增强基底; (3)然后将拉曼信标分子3-巯基苯硼酸修饰在银三角柔性基底表面; (4)最后向上述修饰后的SERS基底上滴加不同浓度的双氧水溶液进行拉曼光谱的表征。 2.根据权利要求1所述的一种柔性SERS基底的制备方法,其特征在于,步骤(1)的具体步骤为: 向水中加入普莱尼克F127,搅拌使其完全溶解,随后依次加入硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液及双氧水溶液,室温下搅拌均匀;接着,注入硼氢化钠溶液,搅拌使溶液颜色变为深黄; 将抗坏血酸溶液与乙腈加入到水中,混合均匀后加入浓缩后的种子溶液;随后向该混合溶液中逐滴加入硝酸银溶液,0℃下反应后,制备得到银纳米三角片溶液。 3.根据权利要求1或2所述的一种柔性SERS基底的制备方法,其特征在于,银纳米三角片边长为30-90nm;柔性微孔滤膜的微孔直径为13mm,孔径为0.22μm。 4.根据权利要求1所述的一种柔性SERS基底的制备方法,其特征在于,步骤(2)具体步骤如下: 将柔性微孔滤膜浸于乙醇与水的混合溶液中浸湿,再置于可拆卸的针式过滤器中作为滤膜使用;使用一次注射器取银纳米三角片溶胶,去掉针头后将其固定在可换滤膜的针式过滤器上,利用推力将银纳米三角片修饰在滤膜表面,取出滤膜后干燥。 5.根据权利要求1所述的一种柔性SERS基底的制备方法,其特征在于,柔性微孔滤膜选自:聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚醚砜、尼龙、混合纤维素膜及中速定性滤纸中的一种。 6.根据权利要求1所述的一种柔性SERS基底的制备方法,其特征在于,步骤(3)具体步骤如下: 将3-巯基苯硼酸溶解于NaOH溶液,制备出巯基苯硼酸溶液,取巯基苯硼酸溶液滴加于柔性基底上,置于烘箱中干燥制得3-巯基苯硼酸的修饰柔性SERS基底。 7.一种柔性SERS基底,其特征在于,由权利要求1至6任意一项所述的柔性SERS基底的制备方法制得。 8.权利要求7所述的一种柔性SERS基底在双氧水SERS光谱检测中的应用。 9.根据权利要求8所述的一种柔性SERS基底在双氧水SERS光谱检测中的应用,其特征在于,双氧水的检测的具体步骤如下: 向取经过3-巯基苯硼酸修饰后的SERS增强基底上滴加不同浓度的双氧水溶液,反应后,置于烘箱中干燥,然后进行拉曼光谱的表征; 拉曼信标分子3-巯基苯硼酸特征峰强度随双氧水浓度增加而降低,实现双氧水的SERS光谱检测。 10.根据权利要求9所述的一种柔性SERS基底在双氧水SERS光谱检测中的应用,其特征在于,不同浓度双氧水与3-巯基苯硼酸的硼酸基团特异性反应后有3-羟基苯硫酚生成,导致其拉曼光谱中1020cm-1处峰强度降低,1020cm-1与996cm-1峰强比值与双氧水浓度呈线性关系。 |
所属类别: |
发明专利 |