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原文传递一种直接快速检测亚硝酸盐的方法

专利名称：	一种直接快速检测亚硝酸盐的方法
摘要：	本发明公开了一种利用纳米多孔金传感器快速检测实际样品中亚硝酸盐的方法，步骤包括：(1)传感器制备及表征；(2)传感器标定或校准；(3)实际样品中亚硝酸盐检测。本发明方法可有效解决传统亚硝酸盐检测方法步骤繁琐、难以在线检测的问题，具有工艺简便、测定准确、特异性高、反应快速、灵敏度高、操作简单等特点，实现了直接对实际样品的检测，应用前景广阔。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	钟士博
发明人：	陈毅力;钟士博
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910058492.2
公开号：	CN109781813A
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	100068 北京市丰台区马家堡路新新天第小区2-1-802
主权项：	1.一种直接快速检测亚硝酸盐的方法，其特征在于，所述方法为利用纳米多孔金传感器采用电化学方法进行检测。 2.如权利要求1所述的一种直接快速检测亚硝酸盐的方法，所述电化学方法包括方波伏安法、线性扫描伏安法、差分脉冲伏安法、时间电流曲线法、计时电流法中的任一种，优选为差分脉冲伏安法。 3.如权利要求2所述的一种直接快速检测亚硝酸盐的方法，所述差分脉冲伏安法包括利用纳米多孔金传感器在0.5-0.85V区间内检测待测样品的电流响应，当出峰电位在0.7V时，可判定待测样中含亚硝酸盐，进一步将检测待测样品的电流响应代入浓度-电流标准曲线计算，即对应得到该待测样品中相关亚硝酸盐的含量。 4.如权利要求3所述的一种直接快速检测亚硝酸盐的方法，所述纳米多孔金传感器为三电极体系，以纳米多孔金/玻碳电极为工作电极，以铂电极为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极。 5.如权利要求4所述的一种直接快速检测亚硝酸盐的方法，所述纳米多孔金/玻碳电极先在0.5M H2SO4中进行循环伏安法扫描5-30圈，以还原峰峰电流表征纳米多孔金/玻碳电极的有效面积。 6.如权利要求4所述的一种直接快速检测亚硝酸盐的方法，所述纳米多孔金/玻碳电极的制备方法包括以下步骤： 1)纳米多孔金制备：将厚度为100±10nm的Au/Ag合金片置于纯硝酸中，在20-50℃温度下，腐蚀10-60min，制得纳米多孔金薄膜； 2)电极制备：先在干净的玻碳电极上滴加0-8μL浓度为0.01-5％(w/v)的Nafion溶液，待晾干后，将制备的纳米多孔金贴于与玻碳电极表面，再滴加0-8μL浓度为0.01-5％(w/v)的Nafion溶液，红外烤5-30min，制得纳米多孔金/玻碳电极。 7.如权利要求1所述的一种直接快速检测亚硝酸盐的方法，在传感器初次使用时，还包括对传感器进行标定或校准。 8.如权利要求7所述的一种直接快速检测亚硝酸盐的方法，所述对传感器进行标定或校准包括以下步骤：所述纳米多孔金传感器放入脱气缓冲溶液的反应体系中，加入终浓度为8-2800μM的亚硝酸盐标准品，利用传感器在0.5-0.85V区间内检测加入的已知浓度的亚硝酸盐标准品的电流响应，分别做出电流响应的浓度-电流标准曲线，备用；其中，亚硝酸盐标准品的出峰电位在0.7V，所述出峰电位是否出现为判定溶液中亚硝酸盐是否存在的依据；当传感器再次使用时，将其放入缓冲溶液的反应体系中，加入终浓度确定的亚硝酸盐标准品，利用传感器在0.5-0.85V区间内检测亚硝酸盐标准品的电流响应，将所得响应电流代入浓度-电流标准曲线，计算其实测浓度，以校准电极误差。 9.如权利要求8所述的一种直接快速检测亚硝酸盐的方法，所述缓冲溶液包括柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液、磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液、磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液、磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液、硼酸缓冲溶液、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液、磷酸氢二钠-氢氧化钠、甘氨酸-氢氧化钠、甘氨酸-盐酸缓冲溶液、巴比妥钠-盐酸缓冲溶液、氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液、Tris-缓冲溶液、碳酸氢钠-氢氧化钠缓冲溶液、碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液、邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中任一种，优选的，所述缓冲溶液为柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，更有选的，所述柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液的pH为4.0，浓度为100mM。 10.如权利要求1-9任一项所述的一种直接快速检测亚硝酸盐的方法，在每次电化学测量之前，将溶液用高纯氮吹扫1-30min，优选的，在整个实验中都保持在高纯度氮气的条件下。
所属类别：	发明专利