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原文传递一种土壤中有机氯农药提取的前处理方法

专利名称：	一种土壤中有机氯农药提取的前处理方法
摘要：	本发明公开了一种土壤中有机氯农药提取的前处理方法，涉及环境检测领域中土壤和沉积物中有机氯农药的测定的前处理方法领域，为解决现有技术中的处理效率不高，需事先对土壤进行处理，步骤繁琐，不够简便的问题。包括如下步骤：步骤一：称取土壤于250mL蓝盖瓶中；步骤二：加入适量无水硫酸钠脱水，添加100mL土壤提取剂；步骤三：在超声波仪中超声5min；步骤四：在28位翻转振荡机上振摇2h；步骤五：搭建K‑D装置；步骤六：过滤；步骤七：使用K‑D装置浓缩；步骤八：定容至1mL；步骤九：若用ECD进行检测，溶剂转换为正己烷（或类似的非极性溶剂）；步骤十：使用12位氮吹浓缩仪进行氮吹浓缩；步骤十一：定容至1mL，用一次性巴斯德吸管转移进2mL进样瓶中。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海国齐检测技术有限公司
发明人：	张磊磊
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-18T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910204382.2
公开号：	CN109781490A
分类号：	G01N1/28(2006.01);G;G01;G01N;G01N1
申请人地址：	200942 上海市宝山区蕴川路5475号1871室
主权项：	1.一种土壤中有机氯农药提取的前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：称取土壤于250mL蓝盖瓶中；步骤二：加入适量无水硫酸钠脱水，添加100mL土壤提取剂；步骤三：在超声波仪中超声5min；步骤四：在28位翻转振荡机上振摇2h；步骤五：搭建K-D装置；步骤六：过滤；步骤七：使用K-D装置浓缩；步骤八：定容至1mL；步骤九：若用ECD进行检测，溶剂转换为正己烷（或类似的非极性溶剂）；步骤十：使用12位氮吹浓缩仪进行氮吹浓缩；步骤十一：定容至1mL，用一次性巴斯德吸管转移进2mL进样瓶中。 2.根据权利要求1所述的一种土壤中有机氯农药提取的前处理方法，其特征在于：所述步骤一中，250mL蓝盖瓶的瓶盖中配有PTFE垫片。 3.根据权利要求1所述的一种土壤中有机氯农药提取的前处理方法，其特征在于：所述步骤二中，无水硫酸钠经400℃灼烧4小时去除可能吸附的有机杂质后冷却或使用溶剂润洗，土壤提取剂为丙酮-二氯甲烷提取剂，将丙酮（气相色谱级或更高级别）和二氯甲烷（气相色谱级或更高级别）按体积比1:1的比例混合，或丙酮-正己烷提取剂，将丙酮（气相色谱级或更高级别）和正己烷（气相色谱级或更高级别）按体积比1:1的比例混合。 4.根据权利要求1所述的一种土壤中有机氯农药提取的前处理方法，其特征在于：所述步骤四中，翻转振荡机转速30r/min±2r/min。 5.根据权利要求1所述的一种土壤中有机氯农药提取的前处理方法，其特征在于：所述步骤五中，K-D装置含10mL接收管、500mL加液烧瓶、三球施耐德柱和两球施耐德柱，K-D装置使用前需用正己烷润洗一遍，当采用丙酮-二氯甲烷土壤提取剂时，用二氯甲烷润洗，弃去废液后使用。 6.根据权利要求1所述的一种土壤中有机氯农药提取的前处理方法，其特征在于：所述步骤六中，玻璃纤维滤膜中加入少量无水硫酸钠，倾倒过程中液面高度不超过玻璃纤维滤膜高度。 7.根据权利要求1所述的一种土壤中有机氯农药提取的前处理方法，其特征在于：所述步骤八中，浓缩时先将样品中加入5-8粒碳化硅沸石，架上三球浓缩柱，于恒温水浴锅中浓缩，水浴温度85℃，样品浓缩至6-8mL时取出，冷却至室温后，拆掉加液烧瓶和三球浓缩柱，换上两球浓缩柱，继续浓缩至0.6-0.8mL左右。 8.根据权利要求1所述的一种土壤中有机氯农药提取的前处理方法，其特征在于：所述步骤十中，氮吹浓缩前，取一定量的样品浓缩液，加入10-20倍量的正己烷（或类似的非极性溶剂）。 9.根据权利要求1所述的一种土壤中有机氯农药提取的前处理方法，其特征在于：所述步骤十一中，2mL进样瓶配有PTFE隔垫的盖子。
所属类别：	发明专利