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原文传递 超高效液相色谱-PDA联用检测发泡塑料制品中1,2-亚乙基硫脲的方法
专利名称: 超高效液相色谱-PDA联用检测发泡塑料制品中1,2-亚乙基硫脲的方法
摘要: 本申请涉及材料检测技术领域,具体而言,涉及一种超高效液相色谱‑PDA联用检测发泡塑料制品中1,2‑亚乙基硫脲的方法,其包括以下步骤:制备待测样品液和1,2‑亚乙基硫脲标准液,供超高效液相色谱‑PDA进样;色谱柱选择规格为150mm×2.1mm,1.7μm的C18柱;流动相选择甲醇‑异丙醇溶液,体积比为70:30至90:10,流速为0.2mL/min流速;检测波长为237.45nm;采用外标法计算1,2‑亚乙基硫脲的含量。样品在溶剂环境中超声萃取,其中残留的ETU被萃取出来,在通过色谱柱时被分离纯化,经过PDA检测器时吸收特定波长,据兰博比尔定律,低浓度时其含量与吸收度成正比。本方法具有高效快速、准确可靠、灵敏度高等特点,能满足国外法规检测限量的要求。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广东;44
申请人: 珠海格力电器股份有限公司
发明人: 顾然;廖永慷;吴泽滔;陆松;窦晓文;欧毓迎;邓智;吕锦銮
专利状态: 有效
申请日期: 2019-03-18T00:00:00+0800
发布日期: 2019-05-21T00:00:00+0800
申请号: CN201910205325.6
公开号: CN109781907A
代理机构: 北京华夏泰和知识产权代理有限公司
代理人: 韩来兵
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 519070 广东省珠海市前山金鸡西路
主权项: 1.一种超高效液相色谱-PDA联用检测发泡塑料制品中1,2-亚乙基硫脲的方法,其特征在于,包括以下步骤: 制备待测样品液和1,2-亚乙基硫脲标准液,供超高效液相色谱-PDA进样; 色谱条件:色谱柱选择规格为150mm×2.1mm,1.7μm的C18柱;流动相选择甲醇-异丙醇溶液,体积比为70:30至90:10,流速为0.2mL/min,检测波长为237.45nm; 含量计算:采用外标法计算1,2-亚乙基硫脲的含量。 2.据权利要求1所述的超高效液相色谱-PDA联用检测发泡塑料制品中1,2-亚乙基硫脲的方法,其特征在于,流动相A为甲醇,流动相B为异丙醇,流动相梯度洗脱程序为 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0.0 70 30 4.0 90 10 7.5 70 30 10.0 70 30 。 3.根据权利要求1所述的超高效液相色谱-PDA联用检测发泡塑料制品中1,2-亚乙基硫脲的方法,其特征在于,将发泡塑料制品研磨至0.55mm以下加入甲醇中,超声提取后经0.22μm滤膜过滤后制得1,2-亚乙基硫脲待测样品液。 4.根据权利要求3所述的超高效液相色谱-PDA联用检测发泡塑料制品中1,2-亚乙基硫脲的方法,其特征在于,超声提取的温度为25℃,超声提取的时间为30min。 5.根据权利要求1所述的超高效液相色谱-PDA联用检测发泡塑料制品中1,2-亚乙基硫脲的方法,其特征在于,不同浓度的所述1,2-亚乙基硫脲标准液进样分析后得到相应的色谱峰和保留时间,绘制1,2-亚乙基硫脲标准曲线,利用1,2-亚乙基硫脲标准曲线通过外标法计算待测样品液中的1,2-亚乙基硫脲的含量。 6.根据权利要求4所述的超高效液相色谱-PDA联用检测发泡塑料制品中1,2-亚乙基硫脲的方法,其特征在于,根据1,2-亚乙基硫脲标准曲线得到1,2-亚乙基硫脲的线性回归方程为:Y=2984.83X+159.904; 其中,X为1,2-亚乙基硫脲标准液的浓度,单位为mg/mL; Y为1,2-亚乙基硫脲标准液的峰面积,单位为AU。 7.根据权利要求6所述的超高效液相色谱-PDA联用检测发泡塑料制品中1,2-亚乙基硫脲的方法,其特征在于,所述含量计算步骤中,待测样品中1,2-亚乙基硫脲的含量的计算公式为: 其中 X为样品中的1,2-亚乙基硫脲含量,单位为mg/kg; C为待测样品液中1,2-亚乙基硫脲的浓度,单位为mg/mL; V为待测样品液的体积,单位为mL; K为待测样品液稀释倍数; m为样品称样质量,单位为g。 8.根据权利要求1所述的超高效液相色谱-PDA联用检测发泡塑料制品中1,2-亚乙基硫脲的方法,其特征在于,所述发泡塑料制品包括贯流风叶、电磁线圈、密封圈、橡胶圈、电源线、电子温水阀部件、电子膨胀阀线圈、排水阀部件和隔音棉。
所属类别: 发明专利
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