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原文传递一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法

专利名称：	一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法
摘要：	本发明涉及三氧化二铬含量的测量方法，具体涉及一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法。包括以下步骤：1）制备电感耦合等离子体光谱仪所需试样溶液；2）配制铁标准溶液（1000μg/mL）、钙标准溶液（1000μg/mL）及铬标准溶液（1000μg/mL）绘制校准曲线，选择铬元素的分析谱线，测定发射光强度，绘制质量分数工作曲线；3）三氧化二铬的测定使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试样溶液的结果对照校准曲线，得出转炉渣样品中三氧化二铬的含量。采用电感耦合等离子体发射光谱法，检出限低，准确度、精度高的优点，在选定条件下，三氧化二铬的含量在0.073%～1.462%范围内线性关系良好，相关系数大于0.9990，相对标准偏差（RSD）小于1.5%，回收率在97%～104%之间。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	日照钢铁控股集团有限公司
发明人：	刘炼伟;张德运;张文龙;李宗超;曹兴旺;马文广;高亮
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-05T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-24T00:00:00+0800
申请号：	CN201811480149.9
公开号：	CN109799226A
代理机构：	济南舜源专利事务所有限公司
代理人：	程沙沙
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	276500 山东省日照市岚山区滨海路600号
主权项：	1.一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1）制备试样溶液：称取0.1000g转炉渣试样，将试样置于300mL的烧杯中，向烧杯中加入30mL100℃的去离子水，然后将烧杯置于电加热板上，电加热板温度为200-300℃，向烧杯中加入10mL硝酸，用玻璃棒搅拌均匀，待试样溶解，溶液清亮后取下烧杯，冷却，将烧杯内试剂经过过滤后倒入100mL的容量瓶中得到母液，清洗滤纸，将滤纸置于坩埚中在500℃的马弗炉中进行低温灰化20min，低温灰化20min后，取出，冷却，再加入0.5g无水碳酸钠与硼酸按质量比2：1的混合熔剂在950℃的马弗炉中熔融20min，熔融20min后取出，冷却，加入5mL（1+1）硝酸，浸出熔块，与母液进行合并，定容得到试样溶液； 2）绘制校准曲线：配制铁标准溶液（1000μg/mL）、钙标准溶液（1000μg/mL）及铬标准溶液（1000μg/mL），分别准确移15mLFe标准溶液、40mL钙标准溶液于5个100mL的容量瓶中，在5个容量瓶中分别加入10mL硝酸，0.5g无水碳酸钠与硼酸按质量比2：1的混合熔剂，加水至80mL左右，摇匀，并依次加入0.00、0.50、2.00、5.00、10.00mL铬标准溶液，得到五组混合试剂，将五组混合试剂分别引入电感耦合等离子体光谱仪，选择铬元素的分析谱线，测定发射光强度，绘制质量分数工作曲线； 3）三氧化二铬的测定：使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试样溶液的结果对照校准曲线，得出转炉渣样品中三氧化二铬的含量。 2.根据权利要求1所述的一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，其特征在于：步骤1）所述的混合熔剂粒度为200目-300目。 3.根据权利要求1所述的一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，其特征在于：步骤1）所述的硝酸（1+1）为去离子水与浓度为65%的硝酸按体积比1：1混合后得到得硝酸溶液。 4.根据权利要求1所述的一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，其特征在于：步骤1）所述的低温灰化具体步骤为：将装有滤纸的坩埚先置于马弗炉炉门口处，待滤纸冒完烟后将坩埚置于马弗炉炉内中央位置。 5.根据权利要求1所述的一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，其特征在于：步骤1）所述的浸出熔块过程中应时刻关注坩埚内溶液体积，待溶液清亮后，添加去离子水并转移至容量瓶中并清洗坩埚内壁及底部3-5次。 6.根据权利要求1所述的一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，其特征在于：步骤2）所述的电感耦合等离子体光谱仪分析条件为，样品冲洗时间为30s；分析最大积分时间：长波5s，短波10s，蠕动泵冲洗泵速100r/min，分析泵速度50r/min，泵稳定时间0s；RF功率1150 W，辅助气流量0.5L/min，垂直观测高度15.0mm。 7.根据权利要求1所述的一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，其特征在于：步骤1）所述的清洗滤纸过程为使用去离子水清洗滤纸3-5次，将清洗后的液体回收入100mL的容量瓶。 8.根据权利要求1所述的一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，其特征在于：质量分数工作曲线各点三氧化二铬的质量分数分别为0.00%、0.073%、0.292%、0.731%、1.462%。
所属类别：	发明专利