详情

原文传递 ICP-AES快速测定含铬高铝质耐火材料中主量元素三氧化二铝、二氧化硅和三氧化二铬含量的方法

专利名称：	ICP-AES快速测定含铬高铝质耐火材料中主量元素三氧化二铝、二氧化硅和三氧化二铬含量的方法
摘要：	本发明涉及一种ICP‑AES快速测定含铬高铝质耐火材料中主量元素三氧化二铝、二氧化硅和三氧化二铬含量的方法，采用氢氧化钠溶液+盐酸+硝酸作为消解体系经微波消解处理后，将消解液稀释，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP‑AES)测定出含铬高铝质耐火材料中主量元素三氧化二铝、二氧化硅和三氧化二铬的含量。该方法对试样处理快速，溶解效率高，采用仪器检测高含量(可达95％)主量元素，完全替代传统化学分析法，出具的结果稳定可靠；检测成本较低；所用试剂安全环保，合理利用仪器分析取代人工操作，提高了工作效率，具有很高的推广应用价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江阴兴澄特种钢铁有限公司
发明人：	严倩琳;钱刚;许晓红;白云;赵海峰;王建军;舒钧
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-07T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910171602.6
公开号：	CN110006736A
代理机构：	北京中济纬天专利代理有限公司
代理人：	赵海波;孙燕波
分类号：	G01N1/44(2006.01);G;G01;G01N;G01N1
申请人地址：	214429 江苏省无锡市江阴市高新区滨江东路297号
主权项：	1.一种ICP-AES快速测定含铬高铝质耐火材料中主量元素三氧化二铝、二氧化硅和三氧化二铬含量的方法，其特征在于：主要步骤如下： (1)准确称取试样，置于TFM消解罐内，放入HTC安全罩中，用少量超纯水润湿，加入氢氧化钠液，轻微晃动罐体，反应一段时间后加入盐酸，静置，最后加入硝酸，轻轻摇动溶液，使部分气体跑出，盖上TFM盖和安全弹簧片，用力矩扳手上紧盖子，放入微波腔体中，接上温度传感器，放入微波消解仪中进行消解，消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解液转移至容量瓶中，定容至刻度，摇匀，静置，稀释制备成待测液； (2)标准溶液工作曲线配制：按照试样的消解用量，移取等量的氢氧化钠液、盐酸、硝酸于容量瓶中，用超纯水定容后作为试剂空白；用超纯水分别稀释硅、铬标准储备液待用，另取若干个相同的容量瓶，依次加入铝、硅、铬系列标准溶液，再参照步骤(1)中待测液的稀释倍数移取试剂空白溶液分别加入若干容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，混匀； (3)开启ICP仪器，待仪器各指标符合要求并点火稳定后，依照ICP的工作条件建立样品的分析方法，优化两个泵夹的压力，在方法建立中将单元素质量分数含量转化为氧化物质量分数含量，按顺序依次测定空白溶液、混合标准溶液和待测液，以元素氧化物质量分数含量为横坐标，光谱强度值为纵坐标拟合线性曲线，可自动直接计算出待测含铬高铝质耐火材料中三氧化二铝、二氧化硅和三氧化二铬的含量。 2.根据权利要求1所述的ICP-AES快速测定含铬高铝质耐火材料中主量元素三氧化二铝、二氧化硅和三氧化二铬含量的方法，其特征在于：所用氢氧化钠的浓度为2％-10％，盐酸的体积比浓度为1:1～1:10，硝酸的体积比浓度为1:1～1:10。 3.根据权利要求1所述的ICP-AES快速测定含铬高铝质耐火材料中主量元素三氧化二铝、二氧化硅和三氧化二铬含量的方法，其特征在于：以称取0.1g试样为例，精确至0.1mg，置于TFM消解罐内，放入HTC安全罩中，用少量超纯水润湿，加入2mL氢氧化钠液，轻微晃动罐体，2-5min后加入10mL盐酸，静置2-10min，最后加入5mL硝酸，轻轻摇动溶液，使其部分气体跑出，然后盖紧消解罐，放入微波消解仪中进行消解；消解程序结束后，将消解液转移至100mL容量瓶中定容，稀释10倍后制备成待测液。 4.根据权利要求1所述的ICP-AES快速测定含铬高铝质耐火材料中主量元素三氧化二铝、二氧化硅和三氧化二铬含量的方法，其特征在于：步骤(1)中微波消解程序具体设置：消解功率800W，压力800psi以上，爬升时间10-3015min，保持时间20min以上，温度200-220℃。 5.根据权利要求3所述的ICP-AES快速测定含铬高铝质耐火材料中主量元素三氧化二铝、二氧化硅和三氧化二铬含量的方法，其特征在于：步骤(2)用超纯水分别稀释硅、铬标准储备液至100μg/mL待用，另取6个100mL容量瓶，依次加入铝、硅、铬系列标准溶液，再移取10mL试剂空白溶液分别加入6个100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，混匀。 6.根据权利要求5所述的ICP-AES快速测定含铬高铝质耐火材料中主量元素三氧化二铝、二氧化硅和三氧化二铬含量的方法，其特征在于：混合标准溶液移取量按mL计分别为：1000μg/mL的Al：0、2.5、3.0、4.0、4.5、5.0；100μg/mL的Si：0、2.5、2、1.5、1、0.5；100μg/mL的Cr：0、6、5、4、3、2。 7.根据权利要求1所述的ICP-AES快速测定含铬高铝质耐火材料中主量元素三氧化二铝、二氧化硅和三氧化二铬含量的方法，其特征在于：步骤(3)中电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件具体为：RF功率：1150W、辅助气流：0.5L/min、雾化器气体流量：0.7L/min、冷却气流量：12L/min、冲洗泵速100rpm、分析泵速50rpm，分析元素波长分别为：Al-396.152nm、Si-250.690nm、Cr-357.869nm。 8.根据权利要求1所述的ICP-AES快速测定含铬高铝质耐火材料中主量元素三氧化二铝、二氧化硅和三氧化二铬含量的方法，其特征在于：铝、硅、铬氧化物换算系数依次为：1.8895、2.1393、1.4615，换算后三氧化二铝质量分数％含量为：47.238、56.685、75.580、85.028、94.475；二氧化硅质量分数含量％为：5.348、4.279、3.209、2.139、1.070；三氧化二铬质量分数含量％为：8.769、7.308、5.846、4.385、2.923。
所属类别：	发明专利