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原文传递一种水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法

专利名称：	一种水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法
摘要：	本发明涉及一种水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法，所述方法包括如下步骤：(1)制备标准试剂；(2)提取待衍生样液：将1.00g匀浆样品置于15mL离心管，加入4ml浓度为50％的硫酸溶液，涡旋混合1min，再加入5mL的正己烷，漩涡混合2min，于5000r/min离心5min；取上层正己烷层至另一15mL离心管，加入0.1g无水硫酸镁涡旋1min除水得到待衍生样液；(3)试样的衍生化：取1mL待衍生样液，加入100μL衍生化试剂,于室温静置1h，取1μL置于气相色谱仪检测；(4)标准工作溶液的衍生化；(5)计算浓度。本发明通过在衍生化时直接采用BSTFA衍生静置，而无需采用具有毒性的乙酸酐，减少了衍生过程的危险性，且操作过程更加简便。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏康达检测技术股份有限公司
发明人：	李军;葛敏明;丁红叶;周佳佳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-28T00:00:00+0800
申请号：	CN201910087895.X
公开号：	CN109813817A
代理机构：	北京集智东方知识产权代理有限公司
代理人：	张红;林青
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	215000 江苏省苏州市姑苏区盘胥路859号(A-1)
主权项：	1.一种水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)制备标准试剂以正己烷作溶剂制备浓度为100mg/L的五氯苯酚标准试剂； (2)提取待衍生样液将1.00g匀浆样品置于15mL离心管，加入4ml浓度为50％的硫酸溶液，涡旋混合1min，再加入5mL的正己烷，漩涡混合2min，于5000r/min离心5min；取上层正己烷层至另一15mL离心管，加入0.1g无水硫酸镁涡旋1min除水得到待衍生样液； (3)试样的衍生化取1mL待衍生样液，加入100μL衍生化试剂,于室温静置1h，取1μL置于气相色谱仪检测； (4)标准工作溶液的衍生化以正己烷作溶剂将标准溶剂配置成0.3ug/L、1ug/L、5ug/L、10ug/L、50ug/L、100ug/L的标准工作溶液，各取1mL上述溶液分别加入100μL衍生化试剂，于室温下静置1h，取1μL置于气相色谱仪检测； (5)计算浓度根据标准工作溶液的分析结果建立标准曲线，所述标准曲线为在以峰面积纵坐标、以对应的五氯苯酚的浓度为横坐标建立的标准坐标系中绘制形成的一元线性回归峰面积与浓度的关系曲线；根据待衍生样液的分析结果依据标准曲线得到待衍生样液中的五氯苯酚浓度，并根据标准曲线方程计算得到五氯苯酚的含量。 2.根据权利要求1所述的水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法，其特征在于，所述衍生化试剂为BSTFA。 3.根据权利要求2所述的水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法，其特征在于，通过气相色谱仪进行检测时，色谱柱的柱温按照以下过程变化：初始温度140℃保持2min，再以10℃/min升至200℃后保持7min，再以20℃/min升至260℃后保持3min。 4.根据权利要求3所述的水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法，其特征在于，所述标准曲线方程为：R＝C*V/M；其中， R为第二待衍生样液中五氯苯酚含量； C为由标准曲线得出的第二待衍生样液中五氯苯酚的浓度； V为第二待衍生样液的体积； M为第二待衍生样液的质量。
所属类别：	发明专利