专利名称: |
一种茶叶中氯噻啉残留量的测试方法 |
摘要: |
本发明公开了一种茶叶中氯噻啉残留量的测试方法,包括如下步骤:1.1、提取,准确称取2g试样(精确至0.01g),置于50mL塑料离心管中,加入10mL水,浸泡至少30min,再加入20mL乙腈,高速均质提取1min,加入3.5g氯化钠,涡旋混匀30秒,以4000r/min离心4min,上清液待净化;1.2、净化;1.3.1、定量测定;1.3.2、定性测定;1.3.3、空白实验;1.4、结果计算与表述。有益效果在于:方法检测精度高,误差率较低,检测工序简单,采取有多重电控设备进行测试操作,显著降低了测试人员的劳动强度,提升了检测效率,0.01mg/kg的方法定量限能同时满足进口和出口茶叶的检测需求。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
浙江;33 |
申请人: |
浙江省检验检疫科学技术研究院 |
发明人: |
楼成杰;严颖鹏;吕春华;欧阳械华;吴娟;季垚杰 |
专利状态: |
有效 |
发布日期: |
2019-01-01T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201811019568.2 |
公开号: |
CN109001331A |
代理机构: |
重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 |
代理人: |
包晓静 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02 |
申请人地址: |
310012 浙江省杭州市西湖区文三路2号 |
主权项: |
1.一种茶叶中氯噻啉残留量的测试方法,其特征在于:包括如下步骤:1.1、提取,准确称取2g试样(精确至0.01g),置于50mL塑料离心管中,加入10mL水,浸泡至少30min,再加入20mL乙腈,高速均质提取1min,加入3.5g氯化钠,涡旋混匀30秒,以4000r/min离心4min,上清液待净化;1.2、净化,将2.0mL上清液转移至已活化的固相萃取柱内,接收流出液,再用8.0mL乙腈‑甲苯混合溶液洗脱,收集全部洗脱液,45℃水浴减压浓缩至干,加入2.0mL甲醇溶解,经微孔滤膜过滤,供液相色谱‑串联质谱仪测定;1.3.1、定量测定,测定基质混合标准工作溶液和样液,以外标曲线法计算样液中的氯噻啉含量,如果样液中氯噻啉的含量超出标准曲线范围,用甲醇稀释后再进行分析,同时应考虑样品的基质效应,做好基质混合标准工作溶液再定量,对使用本方法前处理净化后稀释100倍及以上的样品,已不存在显著的基质效应,可直接用标准工作溶液定量,在上述条件下,氯噻啉的参考保留时间为4.6min;1.3.2、定性测定,按照上述仪器条件测定样液和标准工作溶液,如果样液与标准工作液中待测物质色谱峰相对保留时间偏差在±2.5%范围内;定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致,则可判断样品中存在相应的被测物;1.3.3、空白实验,除不加试样外,均按上述操作步骤进行;1.4、结果计算与表述,用色谱数据处理机或按公式(1)计算试样中氯噻啉的含量:式中:X──试样中氯噻啉的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);c──从标准曲线上得到的样液中氯噻啉的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);V──样液最终定容体积,单位为毫升(mL);m──最终样液所代表的试样质量,单位为克(g);计算结果应扣除空白值。 |
所属类别: |
发明专利 |