专利名称: |
一种植物样品前处理方法 |
摘要: |
本发明公开了一种植物样品前处理方法,用于提取富集植物样品中的油菜素甾醇,并对其进行衍生。该方法基于微区基质固相分散的方法,并于分散固相萃取方法结合,避免了传统植物样品前处理过程中多步样品转移带来的目标组分损失,将样品前处理时间从数小时缩短至30分钟以内。同时,该方法能处理亚毫克至亚克量级植物样品,萃取效率高,操作简单,重复性好。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
辽宁;21 |
申请人: |
中国科学院大连化学物理研究所 |
发明人: |
段春凤;关亚风;邓婷;李玉璇 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2017-11-22T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-05-28T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201711170242.5 |
公开号: |
CN109813824A |
代理机构: |
沈阳科苑专利商标代理有限公司 |
代理人: |
马驰 |
分类号: |
G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
116023 辽宁省大连市中山路457号 |
主权项: |
1.一种植物样品前处理方法,其特征在于,包括如下步骤: 1)将植物样品与固体吸附剂1一同装入离心管内混合,在液氮下研磨; 2)离心管内加入提取溶剂,在0℃~4℃下离心,对植物样品中的油菜素甾醇进行提取,获得上清液A; 3)将步骤2)中获得的上清液A与固体吸附剂2混合,在0℃~4℃下再次离心,去除上清液A中基质杂质,获得上清液B; 4)将上清液B全部转移至反应容器内,加入衍生试剂,对油菜素甾醇进行衍生,反应温度为常温或50℃~100℃; 5)衍生反应结束后,对产物溶液进行吹干并复溶于有机溶剂中,用于油菜素甾醇的色谱分析检测;或直接将反应后的溶液用于色谱分析检测; 所述固体吸附剂1为C18键合硅胶颗粒或C8键合硅胶颗粒;所述固体吸附剂2为阳离子交换吸附剂与阴离子交换吸附剂的组合,固体吸附剂1和固体吸附剂2的粒径为40微米~60微米; 所述提取溶剂为乙腈或乙腈-水混合溶液,其中乙腈的体积分数为60%~100%。 2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:获得上清液A后,直接在步骤2)所述的离心管内加入固体吸附剂2,使其与上清液A混合接触、离心后,获得上清液B,以降低样品转移带来的组分损失。 3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述阳离子交换吸附剂为市售强阳离子交换吸附剂、弱阳离子交换吸附剂、混合型阳离子交换吸附剂中的任一种;所述阴离子交换吸附剂为市售强阴离子交换吸附剂、弱阴离子交换吸附剂、混合型阴离子交换吸附剂中的任一种;组合使用时即强阳离子交换吸附剂与强阴离子交换吸附剂组合,弱阳离子交换吸附剂与弱阴离子交换吸附剂组合,混合型阳离子交换吸附剂与混合型阴离子交换吸附剂组合。 4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述衍生试剂为氨基苯硼酸或其衍生物、吡啶硼酸或其衍生物中的一种,衍生试剂在反应溶液中的最终浓度为0.1~10mg/mL;其中氨基苯硼酸溶液的溶剂中含有1%~10%(v/v)吡啶。 5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)和步骤3)中的离心时间为2min~10min。 6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述植物样品与固体吸附1或2的质量比为1:1~1:6。 7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述阳离子交换吸附剂与阴离子交换吸附剂组合时,其质量比为1:10~1:1。 8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述提取溶剂与固体吸附剂1的体积质量比(mL/g)为12:1~50:1。 |
所属类别: |
发明专利 |