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原文传递研究持久性有机污染物低温固相生成的装置及测试方法

专利名称：	研究持久性有机污染物低温固相生成的装置及测试方法
摘要：	本发明公开了一种用于研究持久性有机污染物低温固相生成机制的简易反应装置及测试方法。该装置通过将气相色谱仪的色谱柱替换成反应所用的石英管，采用载气提供反应氛围，利用进样口实现石英管上部基质床层反应区温度的精确控制以及反应物的准确进样，并在石英管的下部装填吸附剂(位于室温的柱温箱中)，反应后获取管内基质和吸附剂，超声萃取，过滤浓缩后进样分析。相较于传统管式炉反应装置中使用的甲苯吸附剂，本装置采用无毒无害的吸附剂代替，环境友好，大大节约了试剂成本，完美地实现反应物进样、汽化、高温反应、低温吸附和流速调节简单的一体化，减少产物损失，缩短实验周期，提高回收率，使实验结果具有较好的重现性等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	辽宁;21
申请人：	中国科学院大连化学物理研究所
发明人：	王丹;张海军;陈吉平;宫玉峰;张亦弛
专利状态：	有效
申请日期：	2017-11-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-28T00:00:00+0800
申请号：	CN201711172274.9
公开号：	CN109813827A
代理机构：	沈阳科苑专利商标代理有限公司
代理人：	马驰
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	116023 辽宁省大连市中山路457号
主权项：	1.一种用于研究持久性有机污染物低温固相生成机制的简易反应装置，其特征在于：将反应用石英管柱代替毛细管柱接入气相色谱仪的进样口，石英管上部填充组成及粒径均匀的反应基质床层，保证床层完全位于气相色谱进样口衬管内，同时又不接触进样时的微量注射器针头，界定为反应区；石英管下部装填吸附剂，吸附剂整体位于处于室温的柱温箱体中；通过气相色谱仪的面板调节载气，即反应气氛；反应物通过进样口经由载气输送至反应基质上；若反应气中有或反应产生有毒有害气体，石英管后接入尾气吸收装置；管内各部分床层采用已高温处理过的石英棉作支撑。 2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于：所述反应基质由基体、催化剂及卤化剂组成：基体为硅胶、石英砂、硅藻土、弗罗里硅土、活性炭、碳、焦炭或飞灰中的一种或两种以上；催化剂为CuCl2、CuCl、CuO、CuO2、Cu(OH)2、FeCl3、FeCl2、FeO、F2O3、Fe3O4、NiCl2、NiO、CoCl2、CoCl3、CoO、Co2O3、Co3O4、CrCl3、Cr2O3、ZnCl2、ZnO、PbCl2、PbO、PdCl2、PdO或上述氯化物的水合物中的一种或两种以上；卤化剂为NaF、NaCl、NaBr、NaI、KF、KCl、KBr、KI、NaClO、NaClO3、NaBrO、KClO、KClO3、HOCl、SbF5、CCl4、CF4、Br2、Cl2或HCl的一种或两种以上。 3.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于：所述吸附剂为硅胶、弗罗里硅土、活性炭或分子筛的一种或两种以上。 4.根据权利要求1或2所述的反应装置，其特征在于：所述反应气氛为氮气、氧气、氢气、水蒸气、氯化氢、氯气、二氧化硫、氨气、二氧化碳或硫化氢的一种两种以上。 5.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于：所述反应物为萘、二苯并呋喃、二苯并-对-二恶英、联苯、苯酚、一氯酚、二氯酚、三氯酚、四氯酚、五氯酚、一氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、蒽、菲、芘、芴、荧蒽、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(e)芘、苯并(j)荧蒽、苯并(ghi)苝(二萘嵌苯)、苊烯和苊萘嵌戊烷的一种或两种以上。 6.一种用于研究持久性有机污染物低温固相生成机制测试方法，其特征在于：完成所述有机污染物的测试方法需要4步完成：第一步为准备实验材料；将要使用的基体和吸附剂置于马弗炉中以500～800℃，优选650℃焙烧2h以上；实验用到的所有玻璃器皿和石英棉300～600摄氏度，优选以450℃的高温灼烧2h-4h；冷却后的玻璃器皿用反应用溶剂润洗，降低实验空白；第二步为溶液配制及装填反应管填充柱；以反应用溶剂配制浓度为1ppt-1000ppm的标准溶液，所用提取内标和进样内标的类型根据生成有机污染物的类型来确定，浓度与有机污染物生成浓度相当即可，将以上标准溶液冷藏待用；石英管内从上至下依次为石英棉、反应基质床层、石英棉、吸附剂、石英棉，反应基质是由基体、催化剂和卤化剂按照催化剂中金属的质量分数0-20％、氯质量分数0-50％的配比机械碾磨均匀得到的；反应基质与吸附剂隔开0.1cm以上的距离以确保反应基质和吸附剂分别完全位于进样口(高温反应区)和柱温箱(低温吸附区)中；第三步为调试反应条件，完成反应过程；通过气相色谱的面板调节进样口温度在25℃-400℃，载气气速在0-200mL/min，待二者均达到实验设定状态后，将步骤一的石英管插入进样口衬管中；反应基质预热0-5min后，采用微量注射器吸取1ppt-1000ppm的反应物，由进样口注入至反应基质上；达到设定反应时间后立即取下反应管，对反应区进行冰浴淬冷；如有必要，应于吸附剂下方接入相应的尾气吸收装置；第四步为萃取净化浓缩，完成反应样品的前处理及进样分析；将步骤二得到的反应基质和吸附剂全部转移至烧杯或具塞三角瓶中，用二氯甲烷(DCM)和正己烷(n-Hex)的混合溶液即淋洗液(DCM:n-Hex体积比在0：1-1：0之间)冲洗管内壁10-15次，将淋洗液一并转移至上述容器，定容至50mL-100mL；加入与生成物相当量的提取内标，进行超声萃取30min-1h，温度控制在30℃-40℃，超声结束后静置2-5min，将上清液移出待测；之后再加入20mL-50mL上述混合溶剂，如此反复超声2-5次，完成萃取过程；将上述萃取剂过滤净化，移除不溶物，旋蒸氮吹，浓缩至0-40μL，加入进样内标，立即进行或冷藏备用待GC-MS分析，得出结论。
所属类别：	发明专利