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原文传递一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法

专利名称：	一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法
摘要：	本发明公开了一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法，准备色谱柱；准备GC测试条件设定；取用三种不同且已知纯度的丙酸正丁酯作为标准物质，取需用做测定的硼酰化钴作为测定样本；对标准物质和测定样本分别进行甲酯化作为样品；将样品分别和4ml甲醇加入10ml容量瓶中，加热，震荡，萃取，获得上层溶液，将上层溶液打入气相色谱中，得到气相色谱图，用三种标准物质的气相色谱图得到各自对应的峰面积及丙酸正丁酯含量组成一线性趋势线图和线性公式；用测定样本的峰面积与一线性趋势线图和线性公式对比得知测定样本的丙酸正丁酯含量。本发明采用GC外标法，操作计算简单，无需各组分都被检出、洗脱，可广泛运用于硼酰化钴生产现场。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江阴市三良橡塑新材料有限公司
发明人：	徐力;苏超;邱利斌;陶秀军
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910231216.1
公开号：	CN109828065A
代理机构：	江阴市扬子专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	隋玲玲
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	214421 江苏省无锡市江阴市华士镇龙砂工业园(曙新村)
主权项：	1.一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：（1）准备色谱柱；（2）准备GC测试条件设定；（3）取用已知纯度的丙酸正丁酯作为标准物质，用正庚烷做溶剂分别配制成0.1%、0.5%和1%的丙酸正丁酯溶液，然后依次对已知纯度的丙酸正丁酯进行甲酯化作为样品；（4）在10ml容量瓶中加入4ml甲醇，加入步骤（3）中获得的样品，加热，震荡，萃取，获得上层溶液，取0.2μl上层溶液，将上层溶液直打入气相色谱中，得到气相色谱图，从气相色谱图图上得到该已知纯度的丙酸正丁酯溶液含量对应的峰面积；（5）依次取用两种不同纯度且已知纯度丙酸正丁酯作为标准物质，分别重复步骤（3）和步骤（4），获得三对不同浓度的丙酸正丁酯溶液浓度和其对应的峰面积，根据三对不同浓度的丙酸正丁酯溶液浓度和其对应的峰面积得到一线性趋势线图和线性公式；（6）取需要测定的硼酰化钴，进行甲酯化后获得样品，对样品重复步骤（4）得到需要测定的硼酰化钴对应的峰面积，将峰面积代入步骤（5）中得到的一线性趋势线图和线性公式中得到需要测定的硼酰化钴中丙酸正丁酯含量。 2.根据权利要求1中所述的一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中所述的毛细管柱的柱长100m，孔径0.2μm，内径0.25mm。 3.根据权利要求1中所述的一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中所述GC测试条件设定具体为：柱温：190℃恒温、检测温度：220℃ 、汽化温度：200℃ 、柱前压力：177.7Kpa、总流量：28.5 mL/min、柱流量：0.50 mL/min、吹扫流量：3.0 mL/min、线速度：13.1 cm/sec、分流比：50:1。 4.根据权利要求1中所述的一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法，其特征在于，步骤（4）中所述上层溶液为在10ml容量瓶中加入4ml甲醇，加入0.1g样品，加入10滴浓硫酸后，将容量瓶在65℃水浴中间歇加热，震荡摇晃2分钟；如果溶液沸腾，拿出后再放进去加热；静止10min后先加入4ml水，再加入2ml正庚烷，震荡萃取，取上层溶液。 5.根据权利要求1中所述的一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法，其特征在于，步骤（4）中所述取0.2μl上层溶液，其方法为：用一10μl的微量进样针，先用无水乙醇进行润洗至少30次，再用上层溶液进行润洗至少30次，然后用微量进样针取0.2μl上层溶液。
所属类别：	发明专利