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原文传递 受铜离子污染水中硝酸盐氮测定时铜离子干扰的校正方法
专利名称: 受铜离子污染水中硝酸盐氮测定时铜离子干扰的校正方法
摘要: 一种受铜离子污染水中硝酸盐氮测定时铜离子干扰的校正方法,根据紫外分光光度法对受铜离子污染水试样中硝酸盐氮标准曲线进行重复多次加标,通过设计实验方案表,计算出各试样中的硝酸盐氮浓度,并对试样中硝酸盐氮浓度进行非线性曲面拟合及多项式拟合校正,计算出受铜污染水中硝酸盐氮浓度,再将受铜污染水中的硝酸盐氮浓度从测试表观结果中扣除以获得真实的硝酸盐氮浓度,从而对受铜离子污染水中硝酸盐氮测定时铜离子干扰进行校正。本发明具有可靠性强、操作简单的特点。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广东;44
申请人: 深圳市艾科尔特检测有限公司
发明人: 彭义华;罗泽彬;邝萍;刘涛;黄仕发
专利状态: 有效
申请日期: 2019-03-20T00:00:00+0800
发布日期: 2019-05-31T00:00:00+0800
申请号: CN201910212322.5
公开号: CN109827922A
代理机构: 深圳市携众至远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人: 成义生;肖溶兰
分类号: G01N21/33(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址: 518000 广东省深圳市福田区下梅林龙尾路181号
主权项: 1.一种受铜离子污染水中硝酸盐氮测定时铜离子干扰的校正方法,其特征在于,该方法包括如下步骤: a、配制铜标准贮备溶液,再分别稀释成浓度为10~1000μg/mL的多种浓度的铜标准使用液; b、分别配制浓度为0.00~2.00μg/mL的多种浓度的硝酸盐氮标准系列溶液; c、根据紫外分光光度法对受铜离子污染水试样中硝酸盐氮标准曲线进行多次加标,设计由多组实验的多个试样形成的实验方案表,所述实验方案表中包括每个试样对应的硝酸盐氮配制浓度、铜标浓度、铜标加入体积、吸光度A220nm、吸光度A275nm值,经计算得到的校正吸光度、实测表观浓度(X)数据及修正因子K数据; d、根据步骤c中实验方案表中的数据对试样中硝酸盐氮浓度进行非线性曲面拟合及多项式拟合校正,计算出受铜污染水中硝酸盐氮浓度,再将该浓度从实测表观浓度(X)中扣除以获得真实的硝酸盐氮浓度。 2.如权利要求1所述的受铜离子污染水中硝酸盐氮测定时铜离子干扰的校正方法,其特征在于,步骤a中,所述铜标准贮备溶液的浓度为10000μg/mL,其配制方法为:称取1.0023g五水硫酸铜(98.0%)到100mL烧杯,加入3mL浓硫酸,电热板上加热至冒硫酸烟以驱尽可能含有的硝酸根,冷却后转移至25mL容量瓶或比色管中;将所述铜标准贮备溶液分别稀释成按等比递减的多种浓度的铜标准使用液。 3.如权利要求1所述的受铜离子污染水中硝酸盐氮测定时铜离子干扰的校正方法,其特征在于,步骤b中,分别配制浓度为0.00~2.00μg/mL且按等比递增的多种浓度的硝酸盐氮标准系列溶液。 4.如权利要求1所述的受铜离子污染水中硝酸盐氮测定时铜离子干扰的校正方法,其特征在于,步骤c中,对硝酸盐氮标准曲线进行多次加标的方法为:根据步骤b配制的硝酸盐氮系列浓度、每次吸光度测试后消耗Vs,计算其后全部试样硝酸盐氮配制浓度(x);再根据Cu标浓度、Cu标加入体积、最后定容体积,并根据每次吸光度测试后消耗Vs,计算出其后Cu标系列浓度(y);通过上述数据拟合硝酸盐氮系列浓度(x)对校正吸光度(y)曲线,计算出实测表观浓度(X)列数据及修正因子K列数据。 5.如权利要求4所述的受铜离子污染水中硝酸盐氮测定时铜离子干扰的校正方法,其特征在于,所述多组实验中,每组6份试样,从各硝酸盐氮标准系列溶液起,一组测试完毕后,每个试样管中减少Vs,然后分别按每组每个比色管中加入铜离子浓度至相应的浓度,用超纯水定容回刻度后再摇匀,此后依次待上一组测试完成后进行上述加标步骤。 6.如权利要求1所述的受铜离子污染水中硝酸盐氮测定时铜离子干扰的校正方法,其特征在于,步骤c中,所述校正吸光度为:A220nm-2×A275nm,所述修正因子K=X-x,其中,X为硝酸盐氮的实测表观浓度,x为硝酸盐氮系列浓度。 7.如权利要求1所述的受铜离子污染水中硝酸盐氮测定时铜离子干扰的校正方法,其特征在于,步骤d中,所述非线性曲面拟合以硝酸盐氮配制浓度为x轴,Cu标系列浓度为y轴,修正因子K=X-x为z轴,排除铜浓度超限数据后,利用OriginPro软件中函数模型:Poly2D,Levenberg-Marquardt优化算法拟合出曲面图。 8.如权利要求7所述的受铜离子污染水中硝酸盐氮测定时铜离子干扰的校正方法,其特征在于,非线性曲面图对应曲面方程:z=0.00836-0.07999x+0.04807y+0.02588x2+4.75835×10-6y2-0.00114xy。 9.如权利要求1所述的受铜离子污染水中硝酸盐氮测定时铜离子干扰的校正方法,其特征在于,步骤d中,所述多项式拟合曲线以Cu标系列浓度为x轴,6组修正因子①~⑥:K=X-x(y)为多Y轴,利用OriginPro软件中多项式拟合功能,选择全部数据拟合,得到优化后多项式拟合参数表与优化后多项式拟合曲线图。 10.如权利要求9所述的受铜离子污染水中硝酸盐氮测定时铜离子干扰的校正方法,其特征在于,所述获得铜离子干扰曲线线性范围:1~100μg/mL,线性拟合曲线方程为:y(修正因子)=0.0478417x(Cu标系列浓度)-0.03034,且当铜离子浓度为10mg/L时,在220nm处以纯水作参比产生0.16的吸光度。
所属类别: 发明专利
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