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原文传递一步法定量测定腐植酸分子中羧基和酚羟基的方法

专利名称：	一步法定量测定腐植酸分子中羧基和酚羟基的方法
摘要：	本发明公开一种一步法定量测定腐植酸分子中羧基和酚羟基的方法，该方法包括腐植酸样品制备及电导率测定等。首先含腐植酸样品经过碱提、酸提、水洗，获得腐植酸纯品；之后腐植酸在氮气保护及磁力搅拌条件下，KOH先与腐植酸分子中酸性相对较强的羧基反应，反应结束后，KOH进一步与酚羟基反应，根据羧基与酚羟基消耗KOH量计算获得羧基与酚羟基的含量。该方法通过一次滴定可同时测定羧基和酚羟基含量，具有快速、简便、准确的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	齐鲁工业大学
发明人：	张杰;徐鹏飞;李雪;戴继鸿
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910031020.8
公开号：	CN109828080A
分类号：	G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	250353 山东省济南市长清区大学路3501号
主权项：	1.一种一步法定量测定腐植酸分子中羧基和酚羟基的方法，其特征是腐植酸在氮气保护及磁力搅拌条件下，KOH先与腐植酸分子中酸性相对较强的羧基反应，反应结束后，KOH进一步与酚羟基反应，根据羧基与酚羟基消耗KOH量计算获得羧基与酚羟基的含量。 2.根据权利要求1所述的一种一步法定量测定腐植酸分子中羧基和酚羟基的方法，其特征是酸碱滴定终点通过电导率测定来确定。 3.根据权利要求1所述的一种一步法定量测定腐植酸分子中羧基和酚羟基的方法，其特征是它包括如下步骤： (1)将含腐植酸样品、氢氧化钠及水按重量比(腐植酸：氢氧化钠：水)5-10：1：100混合，100转/分钟搅拌反应100-150分钟；反应结束后2000转/分钟离心5分钟去除沉淀，上清液105℃干燥至恒重获得腐植酸钠纯品。 (2)称取10g腐植酸钠样品加入100mL95％盐酸，充分搅拌；缓慢加水稀释至300mL，100转/分钟搅拌10-15分钟，4200转/分钟离心5分钟，重复水洗过程6-8次，将沉淀105℃干燥至恒重获得腐植酸样品。 (3)称取腐植酸样品(绝干)50-150mg，置于洁净干燥的50mL平底四口瓶中；加入40mL吡啶/丙酮(体积比1：3.5-4.5)溶剂和1mL蒸馏水，最后加入总体积1％的乙醇； (4)打开磁力搅拌器，转速为500-800rpm；通入氮气，流速为75-125mL/min； (5)5min后，利用0.04-0.06mol/L KOH-异丙醇溶液对样品进行滴定，同时开启电导率仪，记录电导率变化曲线，直至两个等当点出现。 (6)根据电导率曲线，利用外延法确定等当点M和N，其中M是羧基等当点，N是酚羟基等当点。羧基含量A和酚羟基含量P可分别用公式(1)、(2)计算：公式中VM、VN和V0分别是到达等当点时滴定剂的消耗数(mL)；N是滴定剂的当量浓度；m是样品重(mg)；17和45分别是酚羟基和羧基的摩尔质量。 4.根据权利要求3所述的一种一步法定量测定腐植酸分子中羧基和酚羟基的方法，其特征在于腐植酸样品的制备过程为：将含腐植酸样品、氢氧化钠及水按重量比(腐植酸样品：氢氧化钠：水)5-10：1：100混合，100-200转/分钟搅拌反应100-150分钟，反应结束后2000转/分钟离心5分钟去除沉淀，上清液105℃干燥至恒重获得腐植酸钠纯品。称取10g腐植酸钠样品加入100mL 95％盐酸，充分搅拌；缓慢加水稀释至300mL，100转/分钟搅拌10-15分钟，4200转/分钟离心5分钟，重复水洗过程6-8次，沉淀105℃干燥至恒重。 5.根据权利要求4所述的腐植酸样品的制备，其特征是所述含腐植酸原料包括腐植酸矿粉、腐植酸钠、腐植酸钾、腐植酸铵及其它含有腐植酸成分的物质。
所属类别：	发明专利