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原文传递一种黄芪建中丸中十八种成分含量的测定方法

专利名称：	一种黄芪建中丸中十八种成分含量的测定方法
摘要：	本发明提供了一种黄芪建中丸中十八种成分含量的测定方法，包括以下步骤：用甲醇对黄芪建中丸进行超声提取，离心，取上清液后，采用超高效液相色谱串联质谱正负离子模式检测，采用18种成分的标准品制备混合标准品溶液建立标准曲线，进行方法学考察。本方法可以测定黄芪建中丸中十八种成分，即芒柄花苷、芒柄花素、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、紫檀烷、紫檀烷苷、异黄烷、异甘草苷、甘草素、甘草苷、甘草次酸、肉桂酸、异黄烷苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ和没食子酸；该方法样品前处理方法简单，时间短，检测方法专属性强、灵敏度高、重现性好、分析时间短，可用于黄芪建中丸的生产质量监控。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山西;14
申请人：	山西大学
发明人：	刘月涛;贾璐;秦雪梅
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-10T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910285141.5
公开号：	CN109828062A
代理机构：	太原市科瑞达专利代理有限公司
代理人：	刘宝贤
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	030006 山西省太原市小店区坞城路92号
主权项：	1.一种超高效液相色谱串联质谱法测定黄芪建中丸中18种成分的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)供试品溶液的制备：取黄芪建中丸，加液氮迅速研磨至粉末，精密称取0.25g、1.5g各一份于离心管中，加入甲醇1mL，涡旋1min混匀，进行超声处理20min，13000r/min的条件下离心15min，取上清，即得供试品溶液1号和2号； (2)对照品溶液的制备：取芒柄花苷、芒柄花素、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、紫檀烷、紫檀烷苷、异黄烷、异甘草苷、甘草素、甘草苷、甘草次酸、肉桂酸、异黄烷苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ和没食子酸对照品精密称定，分别置5mL容量瓶中，加入甲醇定容，制成浓度分别为0.218mg/mL、0.192mg/mL、0.27mg/mL、0.312mg/mL、0.256mg/mL、0.312mg/mL、0.228mg/mL、0.21mg/mL、0.2mg/mL、0.626mg/mL、0.27mg/mL、0.274mg/mL、0.312mg/mL、1.074mg/mL、0.306mg/mL、0.282mg/mL、0.382mg/mL和1.072mg/mL的对照品溶液。 (3)混合标准品溶液的制备：取芒柄花苷、芒柄花素、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、紫檀烷、紫檀烷苷、异黄烷、异甘草苷、甘草素、甘草苷、甘草次酸和肉桂酸这12种成分的对照品溶液适量，制备混合标准品溶液A。取异黄烷苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ和没食子酸这6种成分的对照品溶液适量，制备混合标准品溶液B； (4)将混合标准品溶液A和B分别稀释成系列浓度，采用超高效液相色谱串联质谱检测，其中混合标准品溶液A在正离子下分析，混合标准品溶液B负离子模式下分析，分别绘制标准曲线；所述液相色谱条件如下：色谱柱：Waters ACQUITY UPLC HSS T3液相色谱柱，规格：2.1mm×100mm，1.8μm；柱温：45℃；流动相：乙腈和0.2％甲酸水溶液；分析时间25min；所述质谱条件如下：采用MRM多反应监测模式、ESI离子源，离子源温度400℃，质量范围：M/Z50-1500，喷雾电压：3.5千伏(+)、3.5千伏(－)，鞘气体体积：35，辅助体积：10，毛细管温度：320℃，透镜电压：55千帕，质量分辨率：70000； (5)取步骤(1)配置的1号和2号供试品溶液，采用步骤(4)中所述液相色谱条件和质谱条件，进行质谱正、负离子模式分析，再根据标准曲线即可得到供试品黄芪建中丸中十八种成分含量。
所属类别：	发明专利