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原文传递一种测定银杏叶中活性成分含量的方法

专利名称：	一种测定银杏叶中活性成分含量的方法
摘要：	本发明属于化学分析及检测技术领域，尤其涉及一种测定银杏叶中活性成分含量的方法。本发明运用超高效液相色谱‑串联四级杆质谱联用仪，采用电喷雾阴离子串联质谱多反应检测(MRM)模式，快速在线优化包括碎裂电压以及碰撞能在内的质谱参数，使之形成高强度的靶向离子对，通过此系列特征性的靶向离子对，从而达到对银杏叶药材中的银杏内酯、黄酮醇苷及双黄酮3类活性成分的快速定性和定量分析；本发明的检测方法操作简单，具有高灵敏度和精密度、重现性好、稳定性高、回收率好，可实现同时测定银杏叶中所含的银杏内酯、黄酮醇苷及双黄酮3类活性成分，弥补现有药材质量控制技术不够完善和科学的不足，能准确、全面地控制银杏叶药材的质量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京林业大学
发明人：	付玉杰;王立涛;杨清;孟冬;牛丽丽;樊小红;简悦
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201910231409.7
公开号：	CN109765321A
代理机构：	北京高沃律师事务所
代理人：	刘奇
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100000 北京市海淀区清华东路35号
主权项：	1.一种测定银杏叶中活性成分含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：提供银杏叶供试品溶液；提供银杏叶标准品溶液；采用质谱电喷雾阴离子串联质谱多反应检测模式，以银杏叶标准品为模板化合物，在线优化质谱参数，预测得出银杏叶标准品的靶向离子对；将所述银杏叶标准品溶液和银杏叶供试品溶液分别进行超高效液相色谱-质谱分析，根据银杏叶活性成分含量的标准曲线，得到银杏叶供试品溶液中活性成分的含量；其中，超高效液相色谱分析的检测条件为：流动相：流动相包括流动相A和流动相B，其中，流动相A为乙腈，流动相B为甲酸水溶液，所述甲酸水溶液的质量分数为0.1％；梯度洗脱程序：0～0.5min，流动相A由12％增加至20％；0.5～6min，流动相A由20％增加至45％；6～12min，流动相A由45％增加至55％；12～13min，流动相A由55％增加至80％；13～15min，流动相A由80％降低至12％；其中，质谱分析的检测条件为：工作模式：负离子模式；扫描方式：多反应检测模式。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行所述超高效液相色谱-质谱分析所用的仪器为超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用仪。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相的体积流量为0.2mL/min。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行所述超高效液相色谱分析时的进样量为2μL。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行所述超高效液相色谱分析的色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18 RRHD，所述色谱柱的尺寸为2.1mm×50mm，填料粒径为1.8μm。 6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，进行所述超高效液相色谱分析时的柱温为30～40℃。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行所述质谱分析的喷射电压为3500V。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行所述质谱分析的流速为10L/min。 9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行所述质谱分析时，雾化器的压力为25psi。 10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行所述质谱分析的离子源温度为300℃。
所属类别：	发明专利