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原文传递 一种快速测定牡丹果荚中白藜芦醇活性成分含量的方法
专利名称: 一种快速测定牡丹果荚中白藜芦醇活性成分含量的方法
摘要: 本发明涉及一种快速测定牡丹果荚中白藜芦醇活性成分含量的方法,该方法采用超高效液相色谱‑质谱联用技术对牡丹果荚中白藜芦醇活性成分含量进行定量测定,经方法学考察试验,确认本方法,分析速度快,5分钟内完成测试,灵敏度高、重现性好,是测定牡丹果荚中白藜芦醇含量的快速有效手段。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 新疆;65
申请人: 中国科学院新疆生态与地理研究所
发明人: 李洪敏;王志煌;陈亚丽;牟书勇;赵莉;王坤;钱文婷;顾琦月
专利状态: 有效
申请号: CN201811381442.X
公开号: CN109507319A
代理机构: 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106
代理人: 张莉
分类号: G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 830011 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市北京南路40号附3号
主权项: 1.一种快速测定牡丹果荚中白藜芦醇活性成分含量的方法,其特征在于利用超高效液相色谱‑质谱条件,具体操作按下列步骤进行:a、超高效液相色谱条件:色谱柱: Hypersil GOLD,C18 100×2.1mm,1.9μm;流动相: A‑水,B‑ 甲醇;洗脱梯度:0‑1分钟,A 70%;1‑2分钟,A 70%‑20%;2.0‑4.0分钟A 20%;4.0‑4.1分钟A 20%‑70%;4.1‑5.0分钟A 70%,流速:0.3mL/min;柱温:30℃;进样量:5μL;b、三重四极杆质谱条件:离子源电压:‑3000v;离子源温度:350℃;鞘气:30arb;辅助气:8arb;离子传输毛细管温度:350℃;离子源类型:电喷雾离子源,毛蕊花糖苷保留时间2.95分钟,母离子m/z 226.983,特征碎片离子为定量离子182.823和142.604;c、样品溶液制备:精密称取风干样品粉末1.0000g,加入体积比为30:70的水‑无水乙醇溶液,20mL,微波消解提取,温度60℃,时间2分钟;d、对照品溶液的制备:精密称取1.00mg对照品,用甲醇溶解定容至1mL,作为对照品溶液储备液;e、标准曲线绘制:精密移取白藜芦醇对照品溶液储备液,并用稀释剂体积比30:70的水:甲醇溶液分别稀释成浓度为2ng/mL,4ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,50ng/mL,200ng/mL,得到标准溶液;按色谱条件进行超高效液相色谱‑质谱分析;以浓度对峰面积进行回归分析,得其组分标准曲线,计算回归方程;f、含量测定:精密吸取样品待测液,按色谱条件进行超高效液相色谱‑质谱分析,并将峰面积带入标准曲线,计算白藜芦醇的含量;g、精密度试验:连续进样8针,测得峰面积RSD,相对保留时间RSD;h、重复性试验:取样品粉末约1g,共7份,精密称定,按步骤c样品溶液的制备项提取并分析;i、稳定性试验:取步骤h中同一份供试品溶液,分别于0、2、4、6、8h进样,测定其中白藜芦醇的含量,并计算RSD值。
所属类别: 发明专利
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