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原文传递消栓通络片中多种活性成分含量的测定方法

专利名称：	消栓通络片中多种活性成分含量的测定方法
摘要：	本发明涉及一种消栓通络片中多种活性成分含量的测定方法，该方法包括冰片、川芎和丹参的鉴别，以及人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1和黄芪甲苷含量的检测方法；本发明提供的消栓通络片中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1和黄芪甲苷含量的检测方法无阴性干扰，专属性强，分离效果好、准确度高、重现性好；本发明还增加了对消栓通络片中冰片、川芎和丹参的鉴别，以及人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1和黄芪甲苷含量的检测，该方法准确度、重现性等均符合要求，可更好地控制消栓通络片的质量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	黑龙江;23
申请人：	哈尔滨市康隆药业有限责任公司
发明人：	穆滨
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910273271.7
公开号：	CN109917041A
代理机构：	北京精金石知识产权代理有限公司
代理人：	刘先荣
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	150025 黑龙江省哈尔滨市利民开发区四平路88号
主权项：	1.一种消栓通络片中多种活性成分含量的测定方法，其特征在于：其包括冰片、川芎和丹参的鉴别，以及人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1和黄芪甲苷含量的检测方法；其中，所述的冰片、川芎和丹参的鉴别采用薄层色谱法；其中，所述的人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1和黄芪甲苷含量的检测采用高效液相色谱法；其中，本发明所述的人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量检测方法包括下述步骤： (1)供试品溶液的制备：取消栓通络片，除去包衣，用甲醇溶解，甲醇与消栓通络片的体积质量比为25：1(mL/g)，超声后过滤，将滤液蒸干后用水溶解，之后用饱和的正丁醇振摇提取，合并提取液后用氨试液洗涤，然后用饱和的正丁醇洗涤，蒸干后残渣用甲醇溶解； (2)对照品溶液的制备：以甲醇为溶剂制备人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的混合溶液，即为对照品溶液； (3)色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈(A)-水(B)作为流动相进行梯度洗脱；流速：1.0mL/min；检测波长：203nm。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的超声的频率为60-80kHz，超声的时间为30min。 3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的梯度洗涤条件为：。 4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的黄芪甲苷的含量检测方法包括下述步骤： (1)供试品溶液的制备：取消栓通络片，除去包衣，用甲醇溶解，甲醇与消栓通络片的体积质量比为25：1(mL/g)，超声后过滤，将滤液蒸干后用水溶解，之后用饱和的正丁醇振摇提取，合并提取液后用氨试液洗涤，然后用饱和的正丁醇洗涤，蒸干后残渣用甲醇溶解； (2)对照品溶液的制备：以甲醇为溶剂制备黄芪甲苷溶液，加甲醇分别制成每1mL含黄芪甲苷0.5mg的溶液，制得对照品溶液；即为对照品溶液； (3)色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为32：68的乙腈(A)-水(B)作为流动相进行洗脱；流速：1.0mL/min；检测器漂移管温度为100℃；载气流速为2.5L/min；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于1800。 5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的冰片的鉴别方法包括以下步骤：吸取以乙醇为溶剂的供试品溶液、对照品溶液和阴性供试品溶液分别点于同一硅胶薄层板上，用展开剂展开，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。 6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于：所述的展开剂为体积比为8：2的石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯混合溶液。 7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的川芎的鉴别方法包括以下步骤：吸取以乙酸乙酯为溶剂的供试品溶液、对照品溶液和阴性供试品溶液分别点于同一硅胶薄层板上，用展开剂展开，晾干，加热至斑点显色清晰。 8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于：所述的展开剂为体积比为9：1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液。 9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的丹参的鉴别方法包括以下步骤：吸取以甲醇为溶剂的供试品溶液、对照品溶液和阴性供试品溶液分别点于同一硅胶薄层板上，用展开剂展开，晾干，加热至斑点显色清晰。 10.根据权利要求9所述的测定方法，其特征在于：所述的展开剂为体积比为8：1：0.8的三氯甲烷-丙酮-甲酸混合溶液。
所属类别：	发明专利